成份
大黃、黃芩、桔梗、牛黃、冰片、丁香、山藥、雄黃、薄荷腦。
藥品名稱
商品名稱:牛黃清火丸
拼音名: Niuhuang Qinghuo Wan
處方
大黃240g、黃芩240g、桔梗240g、山藥240g、丁香1 20g、人工牛黃0.6g、冰片18g、雄黃120g、薄荷腦9g、蜂蜜(煉)1704g。
鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶大,直徑20~140μm。纖維淡黃色,梭形,壁厚,孔溝細。花粉粒三角形,直徑約16μm。不規則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。
(2)取本品3g,剪碎,加石油醚(30~60℃)20ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液揮乾,殘渣加5%香草醛硫酸溶液1~2滴,顯紫紅色。
(3)取本品3g,剪碎,加20%鹽酸乙醇溶液5ml,加乙醚20ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醚1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g,同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的黃色斑點;置氨氣中熏後,斑點變為紅色。
(4)取木品3g,剪碎, 加硅藻土2g,研勻,加乙醚20ml,振搖10分鐘,濾過,濾液揮至約2ml,作為供試品溶液。另取丁香酚對照品,加乙醚製成每1ml含16μl的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)為流動相;檢測波長為315nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低於3000。 對照品溶液的製備 精密稱取在60℃減壓乾燥4小時的黃芩苷對照品適量,加甲醇製成每1ml含30μg的溶液,即得。 供試品溶液的製備 取重量差異項下的本品,剪碎,混勻,取1g,精密稱定,加70%乙醇30ml,超聲處理30分鐘(功率200w,頻率50kHz),放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘渣,洗液併入量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 木品每丸含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於15.0mg。