簡介
中文名稱:檸檬酸氫二銨
中文別名:枸櫞酸氫二銨,二鹼式檸檬酸銨
英文別名:Ammonium citrate dibasic,Ammoniumhydrogencitrate,Citricaciddiammoniumsalt
化學式: C6H14N2O7
相對分子質量:226.19
編號系統
CAS號:3012-65-5
MDL號:MFCD00013068
EINECS號:221-146-3
RTECS號:GE7545000
BRN號:4925760
物性數據
性狀:無色細小結晶或白色顆粒。
密度(g/mL,25/4℃):1.48
熔點(ºC):185
沸點(ºC,常壓):100
溶解性:溶於約1份水,微溶於乙醇。溶液呈弱酸性,0.1mol/L水溶液的pH約為4.3。
生態學數據
該物質對環境可能有危害,對水體應給予特別注意。眼睛、皮膚及呼吸道有刺激作用。
計算化學數據
1、疏水參數計算參考值(XlogP):無可用
2、氫鍵供體數量:4
3、氫鍵受體數量:7
4、可鏇轉化學鍵數量:3
5、拓撲分子極性表面積(TPSA):140
6、重原子數量:15
7、表面電荷:0
8、複雜度:234
9、同位素原子數量:0
10、確定原子立構中心數量:0
11、不確定原子立構中心數量:1
12、確定化學鍵立構中心數量:0
13、不確定化學鍵立構中心數量:0
14、共價鍵單元數量:3
性質與穩定性
1.遵照規定使用和儲存則不會分解。
2.水溶液呈弱酸性。
貯存方法
密閉於陰涼乾燥環境中。
合成方法
將檸檬酸溶於氨水,蒸發濃縮,加入乙醇,析出檸檬氫二銨結晶。
用途
1.測定肥料中磷酸鹽。用作緩衝劑。防鏽劑。增塑劑。
2.分析試劑,肥料中磷酸根的測定。
3.用作分析試劑,如作配合萃取劑、配合掩蔽劑、緩衝劑。
安全信息
危險運輸編碼:UN 9087
安全標識:S26
危險標識:R36/37
化學試劑檢測方法
中華人民共和國化學工業部部標準
HG 3-1465-82
化學試劑
檸檬酸氫 二銨 代替 HGB 3294—60
本試劑為白色粉末,易溶於水。
分子式:C6H14O7N2
分子量:226.18(按1979年國際原子量)
1 技術要求
1.1 C6H14O7N2含量不少於:
分析純………………………………………………………99.0%;
化學純………………………………………………………98.0%。
1.2 雜質最高含量(指標以百分含量計):
名 稱 | 分 析 純 | 化 學 純 |
澄清度試驗 | 合 格 | 合 格 |
水不溶物 | 0.005 | 0.01 |
灼燒殘渣(以硫酸鹽計) | 0.03 | 0.06 |
氯化物(C1) | 0.001 | 0.002 |
硫化合物(以SO4計) | 0.005 | 0.01 |
磷化合物(以PO4計) | 0.002 | 0.005 |
草酸鹽(C2O4) | 合 格 | - |
鈣(Ca) | 0.005 | 0.02 |
鐵(Fe) | 0.0005 | 0.002 |
重金屬(以Pb計) | 0.0005 | 0.001 |
2 試驗方法
測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、製劑及製品按GB 601—77《標準溶液製備方法》、GB 602—77《雜質標準溶液製備方法》、GB 603—77《製劑及製品製備方法》之規定製備。
2.1含量測定:稱取1g樣品,稱準至0.0002g。溶於40ml不含二氧化碳的水中,加10ml中性甲醛,2滴1%酚酞指示液,用0.5N氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。
檸檬酸氫二銨的百分含量(X)按下式計算:
X= V·C×0.07539 ×100/G
式中:V——氫氧化鈉標準溶液之用量,ml;
C——氫氧化鈉標準溶液之當量濃度,N;
G——樣品重量,g;
0.07539——每毫克當量檸檬酸氫二銨之克數。
2.2 雜質測定:樣品須稱準至0.01g。
2.2.1 澄清度試驗:稱取20g樣品,溶於100ml水中,其濁度不得大于澄清度標準(參照HG 3—1168—78《澄清度標準的製備及測定方法》):
分析純…………………………………………4號;
化學純…………………………………………6號。
2.2.2 水不溶物:將測定澄清度試驗的溶液,在水浴上保溫1h,用恆重的4號玻璃堝過濾,以熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應,於105~110℃烘至恆重,濾渣重量不得大於:
分析純…………………………………………1.0mg;
化學純…………………………………………2.0mg。
2.2.3 灼燒殘渣:稱取10g樣品,置於恆重的坩堝中,加熱炭化,冷卻。加1ml硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,於800℃灼燒至恆重。殘渣重量不得大於:
分析純…………………………………………3.0mg;
化學純…………………………………………6.0mg。
2.2.4 氯化物:量取10ml溶液I,用5N硝酸中和,稀釋至25ml,加2ml5N硝酸,1ml0.1N硝酸銀,搖勻,放置10min。所呈濁度不得大於標準。
標準是取下列數量的氯化物雜質標準液:
分析純…………………………………………0.01mgCl;
化學純…………………………………………0.02mgCl。
與中和後的樣品溶液同時同樣處理。
註:溶液I的製備——稱取5g樣品,置於黃金皿(或鉑皿)中,加5ml5%無水碳酸鈉溶液,在水浴上蒸乾,加熱炭化,逐漸升溫至700℃並灼燒至白。如殘渣不變白,加少量水潤濕,在水浴上蒸乾,如此操作至殘渣完全變白,冷卻。殘渣加水溶解,過濾,洗滌,合併濾液及洗液,稀釋至50ml。
2.2.5 硫化合物:量取5ml溶液I,加1ml過氧化氫,煮沸至過氧化氫分解,用3N鹽酸中和,稀釋至10ml,加5ml95%乙醇、1ml3N鹽酸,在不斷振搖下滴加3ml25%氯化鋇溶液,稀釋至25ml,搖勻,放置10min。所呈濁度不得大於標準。
標準是取下列數量的硫酸鹽雜質標準液:
分析純…………………………………………0.025mg硫酸鹽;
化學純…………………………………………0.050mg硫酸鹽。
與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
2.2.6 磷化合物:量取5ml溶液I,加10ml水、2滴30%過氧化氫,加熱至沸,在水浴上蒸乾,冷卻。殘渣加水溶解,稀釋至10ml,加2滴飽和2,4-二硝基酚指示液,用4N硫酸中和至黃色消失,稀釋至20ml。加 6ml4N硫酸,冷卻。加4ml10%鉬酸銨溶液,搖勻,放置10min。加4ml10%酒石酸溶液,3N鹽酸,2ml1%抗壞血酸溶液,稀釋至40ml,滴加0.4ml新製備的0.5%氯化亞錫溶液,稀釋至50ml,搖勻。所呈黃色不得深於標準。
標準是取下列數量的磷酸鹽雜質標準液:
分析純…………………………………………0.010mg磷酸鹽;
化學純…………………………………………0.025mg磷酸鹽。
與5ml樣品溶液I同時同樣處理。
2.2.7 草酸鹽:稱取5g樣品,溶於25ml水中(必要時過濾),加3ml乙酸、10ml95%乙醇,將溶液分成兩等份。1份加1ml10%乙酸鈣溶液,搖勻,放置1h。兩者之透明度應無區別。
2.2.8 鈣:原子吸收分光光度法。
儀器條件:
光源:鈣空心陰極燈;
波長:422.7nm;
火焰:乙炔-空氣。
測定方法:稱取10g樣品,溶於水,稀釋至100ml。取20ml,共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第(2)款之規定測定。
2.2.9 鐵:稱取1g 樣品,溶於水,稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液,用10ml正丁酯萃取,有機層所呈紅色不得深於標準。
標準是取下列數量的鐵雜質標準液:
分析純…………………………………………0.005mgFe;
化學純…………………………………………0.020mgFe。
與樣品同時同樣處理。
2.2.10 重金屬:稱取4g樣品,溶於水,用10%氫氧化鈉溶液中和(約6ml),並過量2ml,稀釋至40ml。取30ml,稀釋至45ml,加1ml20%酒石酸鉀鈉溶液,2ml5%硫代乙醯胺溶液鉬酸銨溶液及2ml10%氫氧化鈉溶液,搖勻,放置10min。所呈暗色不得深於標準。
標準是取剩餘的10ml樣品溶液及下列數量的鉛雜質標準液:
分析純…………………………………………0.01mgPb;
化學純…………………………………………0.02mgPb。
稀釋至45ml,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
3 檢驗規則
按GB 619-77《取樣及驗收規則》之規定進行取樣及驗收。
4 包裝及標誌
4.1 包裝
按HG 3—119—64《化學試劑包裝及標誌》之規定。
內包裝形式:G—2、Gz—2、G—3、Gz—3;
外包裝形式:I—1、Ⅱ;
包裝單位:第4、5類。
4.2 標誌
按HG 3—119—64之規定。