所用色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝有吸附劑。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各單體中的規定。吸附劑的顆粒應儘可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果,除另有規定外通常多採用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對分離效果有影響,應予注意。
吸附劑的填裝乾法:將吸附劑一次加入色譜管,振動管壁使其均勻下沉,然後沿管壁緩緩加入開始層析時使用的流動相,或將色譜管下端出口加活塞,加入適量的流動相,鏇開活塞使流動相緩緩滴出,然後自管頂緩緩加入吸附劑,使其均勻地潤濕下沉,在管內形成鬆緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。濕法:將吸附劑與流動相混合,攪拌以除去空氣泡,徐徐傾入色譜管中,然後再加入流動相,將附著於管壁的吸附劑洗下,使色譜柱表面平整。俟填裝吸附劑所用流動相從色譜柱自然流下,液面將柱表面相平時,即加試樣溶液。
試樣的加入除另有規定外,將試樣溶於層析時使用的流動相中,再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起。或將試樣溶於適當的溶劑中。與少量吸附劑混勻,再使溶劑揮發去盡後使呈鬆散狀;將混有試樣的吸附劑加在已製備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解,可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻後加入。
洗脫除另有規定外,通常按流動相洗脫能力大小,遞增變換流動相的品種和比例,分別分部收集流出液,至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時,再改變流動相的品種和比例。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。
相關詞條
-
柱色譜
柱色譜法,又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相,一個是固定相,一個是流動相。當兩相相對運動時,反覆多次地利用混合物中所含各組...
分類 詳細介紹 -
色譜柱
色譜柱是指裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不鏽鋼或...
構造 填料 發展方向 注意事項 新進展 -
色譜分離技術
色譜分離技術又稱層析分離技術或色層分離技術,是一種分離複雜混合物中各個組分的有效方法。它是利用不同物質在由固定相和流動相構成的體系中具有不同的分配係數,...
色譜種類 常用吸附劑 色譜分離方法 -
色譜分離
色譜分離技術是基於不同物質在由固定相和流動相構成的體系中具有不同的分配係數,在採用流動相洗脫過程中呈現不同保留時間,從而實現分離。目前連續色譜分離技術已...
基本內容 基本內容 -
凝膠色譜
凝膠色譜不但可以用於分離測定高聚物的相對分子質量和相對分子質量分布,同時根據所用凝膠填料不同,可分離油溶性和水溶性物質,分離相對分子質量的範圍從幾百萬到...
分類 分子篩效益 凝膠種類及性質 填料合成技術 實驗技術 -
色譜柱技術
《色譜柱技術》是由劉國詮編著,化學工業出版社於2006年出版的書籍。
圖書相信 內容簡介 目錄 -
物大分子的液相色譜分離和製備
1.3.1體積排阻色譜 1.3.2離子交換色譜 1.3.3反相色譜
基本信息 圖書簡介 圖書目錄 -
實用色譜技術問答
《實用色譜技術問答》是2009年化學工業出版社出版的一部書籍,作者是劉虎威。
圖書信息 內容簡介 圖書目錄 -
KB色譜柱
2651 15.26 3276