旋光度測定法

旋光度測定法

旋光度測定法,是利用平面偏振光通過含有某些光學活性物質(如具有不對稱碳原子的化合物)的液體或溶液時發生的旋光現象來測量藥物或檢查藥物的純雜程度的方法,也可用來測定含量。主要用於:藥物鑑別、雜質檢查和含量測定。

基本信息

旋光度測定法
一、定義
偏振光透過長1dm並每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度(或旋光度)可以區別或檢查某些藥品的純雜程度,亦可用以測定含量。
二、原理
當一單色光(鈉光譜的D線即589.3nm)通過起偏鏡產生直線偏振光向前進行,當通過裝有含有某些光學活性(即旋光性)的化合物液體的測定管時,偏振光的平面(偏振面)就會向左或向右旋轉一定的角度,即該旋光性物質的旋光度。其值可以從自動示數盤上直接讀出。
偏振光透過長1dm並每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。
α
對液體供試品 [α]t D= ——-
ld
100α
對固體供試品 [α]t D= ———
lc
式中 [α]t D為比旋度;
D為鈉光譜的D線;
t為測定時的溫度;
l為測定管長度,dm;
α為測得的旋光度;
d為液體的相對密度;
c為每100ml溶液中含有被測物質的重量,g(按乾燥品或無水物計算)。
三、測定方法
1.打開穩壓電源開關,稍等片刻,俟電壓表指針穩定地指示在220V處。
2.打開旋光儀電源開關,經5分鐘鈉光燈發光穩定後再工作。
3.扳上直流開關,若直流開關扳上後,燈熄滅,則再將直流開關上下重複扳動1到2次,使鈉燈在直流下點亮為正常。
4.將測定管用供試品所用的溶劑沖洗3~4遍,緩緩注入適量溶劑。
5.測定管中若有氣泡,應先將氣泡浮在凸頸處,通光面兩端的霧狀液滴,套用擦鏡紙揩乾。
6.測定管螺帽不宜旋得過緊,以免產生應力,影響讀數。
7.將測定管放入樣品室,測定管安放時,應注意標記的位置和方向,蓋上箱蓋。
8.打開示數,調節零位手輪,使旋光示值為零。
9.取出測定管,將空白溶液倒出,用供試品溶液沖洗3~4遍,將供試品溶液緩緩注入測定管,用擦鏡紙擦淨測定管,特別要擦淨兩端的通光面,按相同的位置和方向正確地放入樣品室內,蓋好箱蓋。
10.示數盤將轉出該樣品的旋光度。示數盤上紅色示值為左旋(-),黑色示值為右旋(+)。
11.逐次按下複測按鈕,重複讀取旋光度3次,取3次的平均值作為測定結果。
12.如果樣品超過測量範圍,儀器在±45處自動停止,此時取出測定管,按一下複測按鈕開關,儀器即轉回零位。
13.鈉燈在直流供電系統出現故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測試。但儀器的性能可能略有降低。
14.測定完畢後,取出測定管,將測定管用純化水洗淨。應晾乾,防塵保存。
15.關閉“示數”開關,示數盤復原。
16.關閉“直流”及“電源”開關。
17.關閉穩壓電源開關,關閉總電源開關。
18.罩好防塵罩,填寫操作記錄。
四、注意事項
1.中國藥典2000年版二部規定,用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度,除另有規定外,測定管長度為1dm(如使用其他管長,應進行換算),測定溫度為20℃。
2.配製溶液及測定時,均應調節溫度至20±0.5℃(或各藥品項下規定的溫度)。
3.供試的液體或固體物質的溶液應不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情況時,應預先濾過,並棄去初濾液。
4.每次測定前應以溶劑作空白校正,測定後,再校正1次,以確定在測定時零點有無變動,如第2次校正時發現零點有變動,則應重新測定旋光度。
5.測定供試品與空白校正,應按相同的位置和方向放置測定管於儀器樣品室,並注意測定管內不應有氣泡,否則影響測定的準確度。
6.測定管使用後,尤其在盛放有機溶劑後,必須立即洗淨,以免橡皮圈受損發粘。測定管每次洗滌後,切不可置烘箱中乾燥,以免發生變形,橡皮圈發粘。
7.測定管兩端的通光面,使用時須特別小心,避免碰撞和觸摸,只能以擦鏡紙揩試,以防磨損。應保護其光亮、清潔,否則影響測定結果。
8.測定管螺帽不宜旋得過緊,以免產生應力,影響讀數。
9.鈉燈使用時間一般勿連續使用超過2小時,並不宜經常開關。當關熄鈉燈後,如果要繼續使用,應等鈉燈冷後再開。
10儀器應放置乾燥通風處,防止潮氣侵蝕,鎮流器應注意散熱。搬動儀器應小心輕放,避免震動。
11.光源積灰或損壞,可打開機殼擦淨或更換。
12.機械部分摩擦阻力增大,可以打開後門板,在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鍾油。
13.如果儀器發現停轉或其它元件損壞的故障,應按電原理圖詳細檢查。
五、測定法的套用

旋光度測定法的套用主要包括以下幾個方面:
1.藥物鑑別
具有旋光性的藥物,在“性狀”項下,一般都收載有“比旋度”的檢驗項目。測定比旋度值可用來鑑別藥物或判斷藥物的純雜程度。《中國藥典》要求測定比旋度的藥物很多,如腎上腺素、硫酸奎寧、葡萄糖、丁溴東莨菪鹼、頭孢噻吩鈉等。
2.雜質檢查
具有光學異構體的藥物,一般具有相同的理化性質,但其旋光性能不同,一般有左旋體、右旋體和消旋體之分,通過測定藥物中雜質的旋光度,可以對藥物的純度進行檢查。
3.含量測定
具有旋光性的藥物,特別是在無其他更好的方法測定其含量時,可採用旋光度法測定。《中國藥典》採用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液、右旋糖酐氯化鈉注射液右旋糖酐葡萄糖注射液等。

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