儀器用途
折射率和平均色散是物質的重要光學常數之一,能藉以了解物質的光學性能、純度、及色散大小等。本儀器能測出蔗糖溶液的質量分數(錘度brix)(0-95%,相當於折射率為1.333-1.531)。故此儀器使用範圍甚廣,是石油工業、油脂工業、製藥工業、制漆工業、日用化學工業、製糖工業和地質勘察等有關工廠、學校及有關科研單位不可缺少的常用設備之一。
儀器結構
儀器的光學部分由望遠鏡系統二個部分組成
1.進光稜鏡 2.折射稜鏡 3.擺動反光鏡
4.消色散稜鏡組 5.望遠物鏡組 6.平行稜鏡
7.分劃板 8.目鏡 9.讀數物鏡
10.反光鏡 11.刻度板 12.聚光鏡
阿貝折射儀進光稜鏡(1)與折射稜鏡(2)之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內.當光線(自然光或白熾光)射入進光稜鏡(1)時便在其磨砂面上產生漫反時,使被測液層內有各種不同角度的入射光,經過折射稜鏡(2)產生一束折射角均大於臨界角Ⅰ的光線.由擺動反射鏡(3)將此束光線射入消色散稜鏡組(4),此消色散稜鏡組是由一對等色散阿米西稜鏡組成,其作用是獲得一可變色散來抵消由於折射稜鏡對不同被測物體所產生的色散.再由望遠鏡(5)將此明暗分界線成象於分劃板(7)上,分劃板上有十字分劃線,通過目鏡(8)能看到如圖五上半部所示的象。
光線經聚光鏡(12)照明刻度板(11),刻度板與擺動反射鏡(13)連成一體,同時繞刻度中心作迴轉運動。通過反射鏡(10),讀數物鏡(9),平行稜鏡(6)將刻度板上不同部位折射率示值成象於分劃板(7)上。
結構部分
底座(14)為儀器的支承座,殼體(17)固定在其上。除稜鏡和目鏡以外全部光學組件及主要結構封
閉於殼體內部。稜鏡組固定於殼體上,由進光稜鏡、折射稜鏡以及稜鏡座等結構組成,兩隻稜鏡分別用特種粘合劑固定在稜鏡內。
(5)為進光稜鏡座,(11)為折射稜鏡座,兩稜鏡座由轉軸(2)連線。進光稜鏡能打開和關閉,當兩稜鏡座密合併用手輪(10)鎖緊時,二稜鏡之間保持一均勻的間隙,被測液體應充滿此間隙。(3)為遮光板,(18)為四隻恆溫器接頭,(4)為溫度計,(13)為溫度計座,可用乳膠管與恆溫器連線使用。(1)為反射鏡(8)為目鏡,(9)為蓋板,(15)為折射率刻度調節手輪(6)為色散調節手輪(7)為色散值刻度圈,(12)為照明刻度盤聚光鏡。
儀器特點
採用目視瞄準,光學度盤讀數,操作簡單,使用方便。測定液體或固體的折射率n平均色撒(n--n)和糖水溶液中乾固物的質量分數即錘度BriX。可用於製糖、製藥、飲料、石油、食品、化工工業生產、科研教學部門的檢測分析。
技術參數
2W | 2WAJ | |
折射率ND測量範圍 | 1,300-1,700 | 1,300-1,700 |
折射率ND測量準確度 | 0.0003 | 0.0002 |
折射率ND最小分度值 | 0.001 | 0.0005 |
糖量濃度(%)測量範圍 | 0-95 | 0-95 |
塘量濃度(%)最小分度值 | 0.5 | 0.25 |
2、數字阿貝折射儀 WYA-2S:
正 ,配有標準列印接口,可直接列印輸出數據。
測量範圍: 折射率n
:1.3000-1.7000
測量範圍: 錘度(Brix):0-95%
準確度: 折射率n
:≤
0.0002
準確度:錘度(Brix):≤
0.1%
溫度顯示範圍(最小示值0.1
操作方法
準備工作
(1)在開始測定前,必須先用標準試樣校對讀數。對摺射稜鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當讀數視場指示於標準試樣上之值時,觀察望遠鏡內明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用螺絲刀微量鏇轉圖七上小孔(16)內的螺釘,帶動物鏡偏擺,使分界線象位移至十字線中心,通過反覆地觀察與校正,使示值的起始誤差降至最小(包括操作者的瞄準誤差)。校正完畢後,在以後的測定過程中不允許隨意再動此部位。
如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時,可按上述方法用標準試樣進行檢驗,是否有起始誤差,並進行校正。
(2)每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光稜鏡的毛面,折射稜鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用無水酒精與乙醚(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦乾淨,以免留有其他物質,影響成象清晰度和測量精度。
測定工作
(1)測定透明半透明液體:
將被測液體用乾淨滴管加在折射稜鏡表面,並將進光稜鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層
均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調節目鏡視度,使十字線成象清晰,此時鏇轉手輪(15)並在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再鏇轉手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調手輪(15),使分界線位於十字線的中心,再適當轉動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。
(2)阿貝折射儀測定透明固體:
被測物體上需要有一個平整的拋光面,把進光稜鏡打開,在折射稜鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘,並將被測物體的拋光面擦乾淨放上去,使其接觸良好,此時便可在目鏡
視場中尋找分界線,瞄準和讀數的操作方法如前所述。
(3)測定半透明固體:
被測半透明固體上也需要有一個平整的拋光面。測量時將固體的拋光面用溴代萘沾在折射稜鏡上,打開反射鏡(1)並調整角度利用反射光束測量,具體操作方法同上。
(4)測量蔗糖內糖量濃度:
操作與測量液體折射率時相同,此時讀數可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數。
(5)阿貝折射儀測定平均色散值:
基本操作方法與測量折射率時相同,只是以兩個不同方向轉動色散調節手輪(6)時,使視場中明暗分界線無彩色為止,此時需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再記下其折射率nD。根據折射率nD值,在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數值中間時用內插法求得)。再根據Z值在表中查出相應的б值。當Z﹥30時取負值,當Z﹤30時取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式 就可求出平均色散值(例子看第14頁)
(6)若需測量在不同溫度時的折射率,將溫度計鏇入溫度計座(13)中,接上恆溫器通水管,把恆溫器的溫度調節到所需測量溫度,接通循環水,待溫度穩定十分鐘後,即可測量。
工作原理
折射儀的基本原理即為折射定律:n1,n1n2為交界面的兩側的兩種介質的折射率
若光線從光密介質進入光疏介質,入射角小於折射角,改變入射角可以使折射達到90°,此時的入射角稱為臨界角,本儀器測定折射率是基於測定臨界角的原理。
當不同角度光線射入AB面時,其折射都大於Ⅰ,如果用一望遠鏡對出射光線視察,可以看到望遠鏡視場被分為明暗兩部分,二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置。
光與物質相互作用可以產生各種光學現象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、鏇 光以及物質受激輻射等),通過分析研究這些光學現象,可以提供原子、分子及晶體結構等方面的大量信息。所以,不論在物質的成分分析、結構測定及光化學反應等方面,都離不開光學測量。下面介紹物理化學實驗中常用的幾種光學測量儀器。
折射率是物質的重要物理常數之一,許多純物質都具有一定的折射率,如果其中含有雜質則折射率將發生變化,出現偏差,雜質越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質的濃度。
1.阿貝折射儀的構造原理
阿貝折射儀的外形圖如圖Ⅱ-5-1所示。
當一束單色光從介質Ⅰ進入介質Ⅱ(兩種介質的密度不同)時,光線在通過界面時改變了方向,這一現象稱為光的折射,如圖Ⅱ-5-2所示。
圖Ⅱ-5-1 阿貝折射儀外形圖
1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恆溫水入口;4.溫度計;5.測量稜鏡;6.鉸鏈;7.輔助稜鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數望遠鏡;11.轉軸;12.刻度盤罩;13.閉合鏇鈕;14.底座。
圖Ⅱ-5-2 光的折射
在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散稜鏡(又叫補償稜鏡)。通過調節消色散稜鏡,使測量稜鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當於用單色光鈉光D線(5890*!)所測得的折射率nD。
使用方法
(1)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發。用超級恆溫槽將恆溫水通入稜鏡夾套內,檢查稜鏡上溫度計的讀數是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)
(2)加樣:鏇開測量稜鏡和輔助稜鏡的閉合鏇鈕,使輔助稜鏡的磨砂斜面處於水平位置,若稜鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗淨乾燥後,用滴管滴加數滴試樣於輔助稜鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助稜鏡,鏇緊閉合鏇鈕。若液體易揮發,動作要迅速,或先將兩稜鏡閉合,然後用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內)。
(3)調光:轉動鏡筒使之垂直,調節反射鏡使入射光進入稜鏡,同時調節目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調節消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調節讀數螺鏇,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。
(4)讀數:從讀數望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數值。常用的阿貝折射儀可讀至小數點後的第四位,為了使讀數準確,一般應將試樣重複測量三次,每次相差不能超過0.0002,然後取平均值。
注意事項
阿貝折射儀是一種精密的光學儀器,使用時應注意以下幾點:
(1) 使用時要注意保護稜鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對於酸鹼等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。
(2) 每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。
(3) 要注意保持儀器清潔,保護刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,並用擦鏡紙擦乾。最後用兩層擦鏡紙夾在兩稜鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。
(4) 讀數時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由於稜鏡間未充滿液體;若出現弧形光環,則可能是由於光線未經過稜鏡而直接照射到聚光透鏡上。
(5) 若待測試樣折射率不在1.3~1.7範圍內,則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。
校正和保養
阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發生移動,須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀取數值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調整刻度盤上的數值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。
阿貝折射儀使用完畢後,要注意保養。應清潔儀器,如果光學零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦後,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦後再用乙醚擦乾淨。用畢後將儀器放入有乾燥劑的箱內,放置於乾燥、空氣流通的室內,防止儀器受潮。搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊,防止光學零件損傷而影響精度。
儀器校正
儀器定期進行校準,或對測量數據有懷疑時,也可以對儀器進行校準。校準用蒸餾水或玻璃標準塊。如測量數據與標準有誤差,可用鐘錶螺絲刀通過色散校正手輪中的小孔,小心鏇轉裡面的螺釘,使分劃板上交叉線上下移動,然後再進行測量,直到測數符合要求為止。樣品為標準塊時,測數要符合標準塊上所標定的數據。
如樣品為蒸餾水時測數要符合下表:
維護保養
為了確保儀器的精度,防止損壞,請用戶注意維護保養特提出下列要點以供參考:
(1)儀器應置放於乾燥、空氣流通的室內,以免光學零件受潮後生霉。
(2)當試腐蝕性液體時應及時做好清洗工作(包括光學零件、金屬零件以及油漆表面),
防止侵蝕損壞。儀器使用完畢後幾須做好清潔工作,放入木箱內應存有乾燥劑(變色矽膠)以吸收潮氣。
(3)儀器使用前後及更換樣品時,必須先清洗揩淨折射稜鏡系統的工作表面。
(4)被測試樣中不應有硬性雜質,當測試固體試樣時,應防止把折射稜鏡表面拉毛或產生壓痕。
(5)經常保持儀器清潔,嚴禁油手或汗手觸及光學零件,若光學零件表面有灰塵可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦後用皮吹風吹去,如光學零件表面沾上了油垢應及時用酒精乙醚混合液擦乾淨。
(6)儀器應避免強烈振動或撞擊,以防止光學零件損傷及影響精度。