我國中和料漿濃縮法制磷銨核心工藝從開發、工業裝置配套完善到建成高水平大型國產化裝置,大致經歷了3 個階段。第一階段：
1988 年以前是第一階段。20 世紀80 年代初,針對傳統“磷酸濃縮工藝”生產磷銨在我國具體國情下存在的一些問題, 四川大學( 原成都科技大學) 和四川省銀山磷肥廠共同進行了料漿法磷銨項目的實驗室和中間試驗規模的開發研究[1- 2]。通過前期研究, 確立了料漿法磷銨工藝核心部分的理論基礎, 並依據此理論在中間試驗中初步打通流程。中試流程為: 二水濕法磷酸—稀酸槽式氨化—稀料漿雙效開路循環濃縮—濃縮料漿離心噴霧並流乾燥—粉狀磷酸一銨產品。在國家“六五”科技攻關中採用昆陽中品位磷礦進行了工藝流程的復證、最佳化中試, 確立了料漿法工藝作為我國發展高濃度磷復肥工業基本工藝路線之一的地位。該工藝以前期的基礎研究和4 000 t / a 磷酸一銨中試成果獲得1988 年國家科技進步一等獎。
第二階段：1988 ～1999 年是第二階段。這個階段研究開發的重點是中試成果流程的再最佳化、工程化、工業化和大面積推廣, 形成真正的產業, 並在產業化過程中發展、豐富、深化料漿法工藝核心環節料漿濃縮以及各相關單元過程的基本理論。料漿法工藝及其工業化生產裝置作為一種大宗化工產品完整生產過程的代表名稱, 不僅是核心單元濃縮工藝技術成果的代表, 還涉及生產過程的所有單元操作技術及裝備、材料的研製、放大和完善。它的發展和完善提高過程是一個巨大的系統工程, 獲得了國家前後3 個五年計畫重點科技攻關項目和國家自然科學基金的大力支持, 數十個單位、幾百位研究人員參與了此項目的研究與開發。
“七五”期間, 我們承擔了“年產3 萬t 料漿法磷銨”國家重點工業性試驗項目, 在工業試驗中形成了適宜於機械化施肥, 可大規模推廣的“二水濕法磷酸—稀磷酸氨中和—中和料漿閉路循環雙效濃縮—濃縮料漿噴漿造粒乾燥制粒狀磷酸一銨”的基本流程, 並通過解決一系列工程放大和裝備成套化、定型化問題, 建立了樣板裝置。取得了大量工程參數和技術經濟數據, 使料漿法工藝在技術和經濟上都完全具備了在國內大面積推廣的條件。這個項目被國家計委譽為“100 個工業化試驗項目中完成最好的項目之一”, 並獲得國家計委優秀成果獎。國家根據我國高濃度磷復肥發展的總體規劃和料漿法工藝成果體現的技術經濟優勢, 選擇其為全國小磷肥企業產品升級換代的主要工藝路線, 在21 個省區布點推廣建設了78 套3 萬～6 萬t / a 規模的
磷酸一銨生產裝置, 總計生產能力243 萬t。為了進一步完善和提高料漿法工藝的技術水平並實現裝置大型化和國產化, 結合成果推廣, 我們在承擔國家“八五”和“九五”重點科技攻關任務中, 分別以四川硫酸廠原年產6 萬t 料漿法磷銨裝置和重慶涪陵化工公司原年產3 萬t 磷銨裝置為依託, 進行了大型化關鍵技術及裝備的攻關, 取得圓滿成功, 依託工程的裝置規模擴大到12 萬t / a 磷酸一銨。在此期間, 對萃取磷酸、料漿過濾、磷銨料漿物性、造粒分級等單元過程的機理等作了更深入地研究, 對料漿法磷銨裝置的每一個單元過程都進行了改進和創新。
料漿濃縮法磷銨工藝及其工業化生產裝置經過這些完善提高, 其流程簡單、運轉穩定、腐蝕輕、能耗低、污染小、投資省、產品成本低、生產效率高等優勢日益顯著。在1988 年獲國家科技進步一等獎以後, 相繼於1995 年獲化工部科技進步一等獎, 1996 年獲首屆“億利達”科學技術獎, 1999 年獲教育部科技進步特等獎。
第三階段指1999 年以後的最近幾年, 料漿法磷銨工藝實現了批量化裝置的大型化和國產化。1) 以上述技術為基礎, 在山東魯北化工總廠建設了1 套15 萬t / a 大型料漿法磷酸一銨裝置,於1999 年順利投產, 目前已大大超過設計能力。2) 在體制改革較完善、生產經營較好的已建中小型磷銨企業, 通過整合上述各項攻關技術成果, 只投入少量資金, 就實現了裝置生產能力的翻番, 單位生產能力投資大幅度下降, 擴能裝置每噸生產能力投資平均不到250 元, 僅是原3 萬t 裝置的1 / 3。如重慶涪陵化學工業公司原設計3 萬t /a 磷銨裝置, 經過歷次改造擴能, 1999 年作為“九五”攻關項目的依託工程, 通過了12 萬t 規模的攻關驗收, 2002 年初最後一次技改完成後, 裝置生產能力已從原設計的3 萬t / a 擴大到24 萬t / a。重慶雙贏、江蘇瑞和、湖北祥雲、宜化楚星等一大批公司的小磷銨裝置都通過這種方式進行了擴能, 現已成為年產10 萬～20 萬t 磷酸一銨的大中型裝置。3) 在此基礎上, 貴州宏福公司、湖北宜化集團公司分別在2002 年和2003 年新建了3套大型料漿法磷銨國產化裝置, 規模分別為20 萬t / a 和24萬t / a。其中宏福一期年產20 萬t 料漿法磷銨裝置2001 年9 月立項, 11 月底開工建設, 2002 年3 月底建成投產, 6 月就達產達標, 投資1 965 萬元( 不含磷酸) , 當年生產優質磷酸一銨11 余萬t, 當年收回投資還有餘。2003 年初, 宏福公司又決定建設第二套規模更大的料漿法磷銨裝置, 年產24萬t。宏福二期裝置目前生產情況良好[14- 17]。湖北宜化集團楚星公司年產20 萬t 大型料漿法磷銨裝置2002 年11 月建成投產。這套包含萃取磷酸系統在內的裝置總建設投資5 803 萬元( 噸規模投資僅290 元) , 全部採用宜昌原礦為原料, 投產後很快達產達標。此外, 四川德陽宏達公司24萬t / a 料漿法磷酸一銨裝置也已建成投產。
