差熱重法

在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。 物質在某溫度下發生熱分解、脫水、脫氣、升華、蒸發或氧化、還原等現象時出現重量的變化,這種重量的變化與物質的成分和結構有關。 其二是利用熱分析資料研究緞制礦物藥的合理溫度,以及研究煅制過程中、礦物組份變化的細節。

為了得到高活性氧化鎂,首先利用差熱-熱重法分析了高鎂低矽型硼鎂石礦的受熱分解情況,然後測定了在選定煅燒溫度及不同恆溫時間下硼鎂石礦的燒失率和灼減量,並利用檸檬酸法測定氧化鎂的活性度,利用X射線衍射分析了在煅燒溫度l223K、恆溫10h後礦石發生燒結.最終確定得到高活性氧化鎂的硼鎂石礦的煅燒溫度範圍在1173~l223K、恆溫0.5~1.0h.最佳煅燒條件為煅燒溫度1223K、恆溫0.5h

熱分析資料是用《差熱法》和《熱重法》取得的。

①差熱法

差熱分析法是以某種在一定實驗溫度下不發生任何化學反應和物理變化的穩定物質(參比物)與等量的未知物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學和物理上的變化,與和它處於同一環境中的標準物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。一般來說,物質的脫水、脫氣、蒸發、升華、分解、還原、相的轉變等等表現為吸熱,而物質的氧化、聚合、結晶、和化學吸附等表現為放熱。

在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。

在作差熱鑑定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中

在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關係,即升溫的速度變化比較穩定,便於準確地確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑑別未知物質。

②熱重法

本方法是測量物質在等速升溫情況下,其質量(重量)隨溫度變化的一種技術。

物質在某溫度下發生熱分解、脫水、脫氣、升華、蒸發或氧化、還原等現象時出現重量的變化,這種重量的變化與物質的成分和結構有關。因此,通過測試,我們不但可以了解某種物質在實驗最終溫度時總的重量變化和最後產物,也可以了解某個階段中的變化量和相應的產物。

熱重法所用的儀器是熱天平,它的基本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量,這個微小的電量經過放大器放大後,送人記錄儀記錄;而電量的大小正比於樣品的重量變化量。

差熱法與熱重法相配合用來研究物質的性質、動靜態變化,對鑑別定名及確定某組份含量等,比用單一方法要有利和精確得多。所以現在多將差熱儀和熱天平組裝在一起,工作時,差熱、熱重和爐子的線性溫度三條曲線圖譜同時繪在一張記錄紙上。

在礦物藥鑑定和研究中,熱分析主要用在以下兩個方面。

其一是與已知的原礦物熱分析曲線對比來判斷礦物藥中礦物組份的種類與量比。

其二是利用熱分析資料研究緞制礦物藥的合理溫度,以及研究煅制過程中、礦物組份變化的細節。

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