詳細內容
當給予被測物和參比物同等熱量時,因二者對熱的性質不同,其升溫情況必然不同,通過測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱坐標,以溫度為橫座標所得的曲線,稱為DTA曲線。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲製成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑑定時,是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個坩堝內,坩堝的底部各與溫差熱電偶的兩個焊接點接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐溫度的測溫熱電偶,它們的各自兩端都分別接人記錄儀的迴路中
在等速升溫過程中,溫度和時間是線性關係,即升溫的速度變化比較穩定,便於準確地確定樣品反應變化時的溫度。樣品在某一升溫區沒有任何變化,即也不吸熱、也不放熱,在溫差熱電偶的兩個焊接點上不產生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線,已叫基線。如果在某一溫度區間樣品產生熱效應,在溫差熱電偶的兩個焊接點上就產生了溫差,從而在溫差熱電偶兩端就產生熱電勢差,經過信號放大進入記錄儀中推動記錄裝置偏離基線而移動,反應完了又回到基線。吸熱和放熱效應所產生的熱電勢的方向是相反的,所以反映在差熱曲線圖譜上分別在基線的兩側,這個熱電勢的大小,除了正比於樣品的數量外,還與物質本身的性質有關。不同的物質所產生的熱電勢的大小和溫度都不同,所以利用差熱法不但可以研究物質的性質,還可以根據這些性質來鑑別未知物質。
其他熱分析法
熱分析是在程式控溫條件下,測量物質物理化學性質隨溫度變化的函式關係的一種技術。程式控溫可採用線性、對數或倒數程式。熱分析法依照所測樣品物理性質的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在藥物研究中前三種技術套用廣泛。