熱重量法
thermogravimetry
正文
在溫度程式控制下測量試樣的質量（或重量）隨溫度變化的一種熱分析技術，英文縮寫TG。可在加熱過程中連續稱量試樣質量（或重量）的儀器稱熱天平。試樣在加熱（或冷卻）過程中如有脫附（吸附）、蒸發、升華、脫水、熱分解或與氣體反應等情況發生時，伴隨有重量變化，記錄試樣重量隨溫度變化關係的曲線稱熱重量曲線或TG曲線。簡史 1902年已開始研製熱天平，但可供實用的熱天平是1915年由日本的本多光太郎研製成功的。1945年開始有照相法記錄的熱天平出售。熱天平在自動化方面的進展，大體上與差熱分析儀器相同。
種類 熱天平種類很多，按結構分類，有彈簧秤式、刀口式、吊帶式和扭動式等；按測量時天平梁位置是否改變分類，有零位法和變位法兩種；按試樣容器位置分類，則有上皿式、平臥式和下皿式三種。世界上不同型式的熱天平約有160種，其中商品約20多種。
零位法扭動式熱天平如圖1所示，
由永久磁鐵、線圈、光電系統和伺服放大器等構成。天平梁固定在處於兩個永久磁鐵間的線圈上，梁的一側有一帶孔的遮光片。光源、遮光片和光電池構成光電系統，它的作用在於檢測天平梁的位置。伺服放大器的作用是根據光電池信號調節線圈電流，使天平梁保持在平衡位置。此種熱天平具有靈敏度高、回響快的特點。 當試樣沒有重量變化時，天平梁處於平衡位置，光通過遮光片照射到差動式光電池上，光電池上下兩部分的光照面積相等，兩光電池產生的信號大小相等、方向相反，互相抵消,無信號輸出；試樣置於電爐中加熱,通過熱電偶記錄其溫度，當試樣因化學變化發生重量變化時，天平梁偏離平衡位置，光電池上下兩部分的光照面積不同，光電池就有信號輸出，伺服放大器根據光電池信號調節線圈電流，使天平梁恢復至平衡位置，流過線圈的電流大小正比於重量變化。
熱重量曲線 TG曲線如圖2所示，
以質量(或重量)作為縱坐標，以溫度或時間為橫坐標。圖中AB是TG曲線中的重量不變部分，稱為坪。B點開始失重，B點對應的溫度Ti為反應開始溫度。到C點反應終止, C點對應的溫度Tf為反應終止溫度。兩坪之間的距離表示所失重量。 由熱重量曲線除了可以看出分解的起始和終止溫度外,還可以看出試樣和分解產物穩定存在的溫度區間,並可根據所失重量推測反應產物，但還應藉助於其他手段（見差熱分析）證實，否則容易作出錯誤結論。對相繼發生的重疊反應來說，要在TG曲線上區分兩反應是困難的，而導數熱重量曲線則能很好分辨。
導數熱重量法 是產生熱重量曲線對時間或溫度的一階導數的技術,英文縮寫DTG。1953年W.L.de凱澤研製出測定 DTG曲線的差示熱天平，它是通過機械辦法獲得DTG曲線的。1954年L.厄爾迪等報導了 TG-DTG聯記實驗結果。
DTG曲線如圖3所示,
縱坐標表示重量變化率,橫坐標表示溫度或時間。DTG曲線以峰形出現，峰面積與每一反應的重量變化成正比。DTG曲線與 TG曲線相比，優點是DTG曲線能分辨重疊反應,方便而又精確地確定變化開始溫度、失重速率最大時的溫度和終止溫度,便於區分重疊反應的重量變化。TG曲線和DTG曲線的影響因素，除與DTA相同外，還有浮力和氣體流速。 參考書目
T.Daniels,Thermal Analysis,Kogan Page, London,1973.
