熱重量法
thermogravimetry
正文
在溫度程式控制下測量試樣的質量(或重量)隨溫度變化的一種熱分析技術,英文縮寫TG。可在加熱過程中連續稱量試樣質量(或重量)的儀器稱熱天平。試樣在加熱(或冷卻)過程中如有脫附(吸附)、蒸發、升華、脫水、熱分解或與氣體反應等情況發生時,伴隨有重量變化,記錄試樣重量隨溫度變化關係的曲線稱熱重量曲線或TG曲線。簡史 1902年已開始研製熱天平,但可供實用的熱天平是1915年由日本的本多光太郎研製成功的。1945年開始有照相法記錄的熱天平出售。熱天平在自動化方面的進展,大體上與差熱分析儀器相同。
種類 熱天平種類很多,按結構分類,有彈簧秤式、刀口式、吊帶式和扭動式等;按測量時天平梁位置是否改變分類,有零位法和變位法兩種;按試樣容器位置分類,則有上皿式、平臥式和下皿式三種。世界上不同型式的熱天平約有160種,其中商品約20多種。
零位法扭動式熱天平如圖1所示,
![熱重量法](/img/2/669/nBnauM3X5EzMxQjN2MjNxgDM5ETMwADMwADMwADMwADMxAzL2EzL5EzLt92YucmbvRWdo5Cd0FmLwE2LvoDc0RHa.jpg)
當試樣沒有重量變化時,天平梁處於平衡位置,光通過遮光片照射到差動式光電池上,光電池上下兩部分的光照面積相等,兩光電池產生的信號大小相等、方向相反,互相抵消,無信號輸出;試樣置於電爐中加熱,通過熱電偶記錄其溫度,當試樣因化學變化發生重量變化時,天平梁偏離平衡位置,光電池上下兩部分的光照面積不同,光電池就有信號輸出,伺服放大器根據光電池信號調節線圈電流,使天平梁恢復至平衡位置,流過線圈的電流大小正比於重量變化。
熱重量曲線 TG曲線如圖2所示,
![熱重量法](/img/1/954/nBnauM3X4cTOxUjN2MjNxgDM5ETMwADMwADMwADMwADMxAzL2EzL4czLt92YucmbvRWdo5Cd0FmLwE2LvoDc0RHa.jpg)
由熱重量曲線除了可以看出分解的起始和終止溫度外,還可以看出試樣和分解產物穩定存在的溫度區間,並可根據所失重量推測反應產物,但還應藉助於其他手段(見差熱分析)證實,否則容易作出錯誤結論。對相繼發生的重疊反應來說,要在TG曲線上區分兩反應是困難的,而導數熱重量曲線則能很好分辨。
導數熱重量法 是產生熱重量曲線對時間或溫度的一階導數的技術,英文縮寫DTG。1953年W.L.de凱澤研製出測定 DTG曲線的差示熱天平,它是通過機械辦法獲得DTG曲線的。1954年L.厄爾迪等報導了 TG-DTG聯記實驗結果。
DTG曲線如圖3所示,
![熱重量法](/img/9/e7b/nBnauM3X4kTOwcjN2MjNxgDM5ETMwADMwADMwADMwADMxAzL2EzL4kzLt92YucmbvRWdo5Cd0FmLwE2LvoDc0RHa.jpg)
參考書目
T.Daniels,Thermal Analysis,Kogan Page, London,1973.