簡介
工業硫酸是一種油狀的液體,一般看起來是無色透明狀的,硫酸的密度比水的密度大,溶於水是放出大量的熱;有強烈的腐蝕性和脫水性。
分子式: HSO
相對分子質量:98.08(按1985年國際原子量)
技術要求
工業硫酸應符合下列要求
項 目 指 標
特種硫酸 濃硫酸 發煙硫酸
優等品 一等品 合格品 優等品 一等品 合格品
硫酸(H2SO4)含量,% ≥ 92.5或98.0
游離三氧化硫(SO)含量,% ≥ 20.0 20.0 20.0
灰分,% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10
鐵(Fe)含量,% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030
砷(As)含量,% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001
鉛(Pb)含量,% ≤ 0.001 0.01 0.01
汞(Hg)含量,% ≤ 0.0005
氮氧化物(以N計)含量,% ≤ 0.0001
二氧化硫(SO)含量,% ≤ 0.01
氯(Cl)含量,% ≤ 0.001
透明度,mm ≥ 160 50 50
色度,ml ≤ 1.0 2.0 2.0
檢驗方法
1、硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定
①本方法為GB11198.1-89《工業硫酸 硫酸含量的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算 滴定法》。此標準參照採用國際標準ISO910-1977《工業硫酸和發煙硫酸——總酸度的測定和發煙硫酸中游離三氧化硫含量計算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基紅-次甲基藍為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液中和滴定,以測得硫酸含量。或由測得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量。
1.2 試劑和溶液
氫氧化鈉(GB629)標準溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基紅-次甲基藍混合指示劑。
1.3 儀器
玻璃安瓿球(直徑約15mm,毛細管端長約60mm)。
1.4 稱樣和試液的製備
1.4.1 特種硫酸和濃硫酸
用已稱量的帶磨口蓋的小稱量瓶,稱取約0.7g試樣(稱準至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中,冷卻至室溫,備用。
1.4.2 發煙硫酸
將安瓿球稱量(稱準至0.0001g),然後在微火上烤熱球部,迅速將該球之毛細管插入試樣中,吸入約0.7g試樣,立即用火焰將毛細管頂端燒結封閉,並用小火將毛細管外壁所沾上的酸液烤乾,重新稱量。
將已稱量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中,塞緊瓶塞,用力振搖以粉碎安瓿球,繼續振盪直至霧狀三氧化硫氣體消失,打開瓶塞,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管,用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒,備用。
1.5 測定步驟
1.5.1 特種硫酸的濃硫酸
於試液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。
1.5.2 發煙硫酸
於試液(1.4.2)中,按1.5.1中的方法滴定。
1.6 計算
1.6.1 特種硫酸和濃硫酸
硫酸的含量X(%)按式(1)計算:
X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)
式中 V——滴定耗用的氫氧化鈉標準溶液體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉標準溶液相當的,以克表示的硫酸的質量。
1.6.2 發煙硫酸
發煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1(%)按式(2)計算或由附錄A表A1查得。
X1=4.444*(X-100) (2)
式中 X——按1.6.1條中式(1)算出的發煙硫酸中硫酸的質量百分含量;
4.444——游離三氧化硫的換算係數。
1.7 允許誤差
測定結果以算術平均值報出。
1.7.1 特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%。
1.7.2 發煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%。
2、灰色的測定(按GB11198.2-89《工業硫酸 灰分測定 重量法》規定進行)
3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業硫酸 鐵含量的測定 鄰菲羅啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工業硫酸 鐵含量的測定 原子吸收分光光度法》規定進行]
4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業硫酸 砷含量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工業硫酸 砷含量的測定 古蔡法》規定進行]
5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業硫酸 鉛含量的測定 雙硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工業硫酸 鉛含量的測定 原子吸收分光光度法》規定進行]
6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業硫酸 汞含量的測定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工業硫酸 汞含量的測定 冷原子吸收分光光度法》規定進行]
7、氮氧化物含量的測定(按GB11198.11-89《工業硫酸 氮氧化物測定 2,4-二甲苯酚分光光度法》規定進行)
8、二氧化硫含量的測定(按GB11198.12-89《工業硫酸 二氧化硫含量的測定 碘量法》規定進行)
9、氯含量的測定(按GB11198.13-89《工業硫酸 氯含量的測定 電位滴定法》規定進行)
10、透明度的測定(按G11198.14-89《工業硫酸 透明度的測定》規定進行)
11、色度的測定(按G11198.15-89《工業硫酸 色度的測定》規定進行)
附錄A 發煙硫酸質量百分含量換算表(補充件)
表A1 HSO 總SO 游離SO HSO 總SO 游離SO
104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45
104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67
104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89
104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11
104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33
104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56
104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78
104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00
104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22
104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44
104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67
104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89
104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11
104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33
140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56
104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77
104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00
104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22
104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44
104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67
105.00 85.71 22.23
測量方法
本方法僅適用於估測硫酸濃度的使用,且只適於估測硫酸濃度小於98%(m/m)的工業硫酸。不能用估測值作為分析測定結果。
B.1 方法原理
用密度計測量20℃時硫酸的密度或在工作溫度下測量密度再換算成20℃的密度,查表,用內插法查得與密度相應的硫酸濃度。
B.2 儀器
密度計(在20℃時校準,刻度為0.005g/cm3);
玻璃量筒(容積最小為500ml,直徑大於密度計,直徑至少25mm,高度大於密度計的浸沒高度至少25mm);
溫度計(0-50℃,分度值為0.1℃)。
B.3 測定步驟
按B3.1或B3.2兩種手續進行。
B3.1 取約500ml試樣,置於玻璃量筒內,調節量筒中試樣溫度至20±0.5℃。
插入密度計,待穩定後再次檢查試樣溫度是否為20±0.5℃,讀取密度計標尺指示的密度。
B3.2 取約500ml試樣,置於玻璃量筒內,用溫度計測量其中試樣溫度。
插入密度計,待穩定後再次測量試樣溫度,並讀取密度計標尺指示的密度。
B3.3 估測硫酸濃度
當按B3.1規定測量密度時,根據密度計指示的密度,由表B2的20℃時硫酸的密度與濃度對照表查得相應的濃度。
當按B3.2規定測量密度時,根據密度計指示的密度,按式(B1)換算成20℃時的密度。
ρ20=ρt*[1+0.000025(20-t)]-(20-t)*K (B1)
式中 ρ20——20℃時的密度,g/cm;
ρt——測定時密度計指示的密度,g/cm;
0.000025——密度計玻璃膨脹係數;
t——測定時的試樣溫度,℃;
K——試樣密度的溫度校正係數,由表B1給出。
表B1 密度的溫度校正係數
密度,g/cm 校正係數K 密度,g/cm 校正係數K
1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010
1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011
1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012
根據算得的密度,由表B2中查得20℃時與密度相應的硫酸濃度。
表B2 20℃時硫酸的密度與濃度對照表
密度 HSO密度 HSO 密度 HSO 密度 HSO
g/cm % g/cm % g/cm % g/cm %
1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.7
1.005 1.0 1.120 17.4 1.235 32.0 1.350 45.3
1.010 1.7 1.125 18.1 1.240 32.6 1.355 45.8
1.015 2.5 1.130 18.8 1.245 33.2 1.360 46.3
1.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.9
1.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.4
1.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.9
1.035 5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.4
1.040 6.2 1.155 22.0 1.270 36.2 1.385 49.0
1.045 7.0 1.160 22.7 1.275 36.8 1.390 49.5
1.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.0
1.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.5
1.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.0
1.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.5
1.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 52.0
1.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 52.5
1.080 12.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 53.0
1.085 12.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 53.5
1.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.0
1.095 14.0 1.210 28.9 1.325 42.5 1.440 54.5
1.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.0
1.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.4
1.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9
密度 HSO 密度 HSO 密度 HSO 密度 HSO
g/cm % g/cm % g/cm % g/cm %
1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.7
1.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.0
1.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4
1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8
1.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.2
1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7
1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2
1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6
1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 82.1
1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 82.6
1.510 61.1 1.635 72.1 1.760 83.1
1.515 61.5 1.640 72.5 1.765 83.6
1.520 62.0 1.645 72.9 1.770 84.1
1.525 62.4 1.650 73.4 1.775 84.6
1.530 62.9 1.655 73.8 1.780 85.2
1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7
1.540 63.8 1.665 74.6 1.790 86.3
1.545 64.3 1.670 75.1 1.795 87.0
1.550 64.7 1.675 75.5 1.800 87.7
1.555 65.1 1.680 75.9 1.805 88.4
1.560 65.6 1.685 76.3 1.810 89.2
1.565 66.0 1.690 76.8 1.815 90.1
1.570 66.5 1.695 77.2 1.820 91.1
1.575 66.9 1.700 77.6 1.825 92.2
1.580 67.3 1.705 78.1 1.830 93.6