分餾
分餾又叫精餾。它是用分餾柱使幾種沸點相近而又完全互溶的液體混合物分離或提純的操作。最精密的分餾裝置可以使沸點相差1~2℃混合液中的組分分離出來。
在圓底燒瓶里加入待分餾的液體混合物,加入幾顆沸石,配上韋氏分餾柱、溫度計和冷凝管、承接管、錐形瓶等。分餾柱要用石棉布包起來,以減小室溫的影響。分餾時為了保溫還應選擇適當的熱浴,使溫度平穩上升。當有液滴滴出後,餾出液的速率應控制在每2~3秒鐘1滴。當低佛點的組分蒸完後,可以逐漸升高溫度,另換一隻錐形瓶承接餾出液。當達到第二低組分沸點時,將有第二組分的餾分液滴出。
注意事項
①為了減少分餾柱熱量的散失,一般分餾柱先要用石棉布(或玻璃布)包好。
②要選擇好回流比,控制好恆定的蒸餾速率,並使相當量的液體沿著蒸餾柱流回到燒瓶中。
③混合液中被分餾的組分沸點相差愈小,對分餾柱的要求愈高。例如,分離沸點相差10℃左右的混合物,要較精細的分餾裝置。沸點相差25℃左右時,可以用簡單的分餾裝置。沸點相差100℃以上,可以不用分餾柱,直接蒸餾即可。精密的分餾或分餾物沸點較高時,應在分餾柱上加保溫和恆溫裝置。沸點高而容易分散的分餾物,要採用減壓分餾裝置。
④分餾物能生成恆沸混合物(如水和乙醇)的,不能用分餾的方法分離,而應該用化學方法處理。