AFM針尖

原子力顯微鏡(atomic force microscope, AFM)是一種具有原子解析度的表面形貌、電磁性能分析的重要儀器。1981年,STM(scanning tunneling microscopy, 掃描隧道顯微鏡)由IBM-Zurich 的Binnig and Rohrer 發明。1982年,Binnig首次觀察到原子分辨圖Si(7x7)。

簡介

原子力顯微鏡 (AFM)

1985年,Binnig, Gerber和Quate開發成功了首台AFM(atomic force microscope, 原子力顯微鏡)。在表面科學、納米技術領域、生物電子等領域, SPM(scanning probe microscopy)逐漸發展成為重要的、多功能材的材料表征工具。

STM 要求樣品表面導電,而AFM可以測試絕緣體的表面形貌和性能。因為STM的基本原理是通過測量探針與樣品表面的隧道電流大小來探測表面形貌,而AFM是測量探針與樣品表面的相互作用力。AFM由四個部分組成:機械運動部分、懸臂偏轉信號光學檢測系統、控制信號反饋系統, 成像和信息處理軟體系統。探針與樣品之間的相互作用力使微懸臂向上或向下偏轉,利用雷射將光照射在懸臂的末端,反射光的位置改變就用來測器此懸臂的偏移量,這種檢測方法最先由Meyer 和Amer提出。機械部分的運動(探針上、下以及橫向掃描運動)是有精密的壓電陶瓷控制。雷射反射探測採用PSD。反饋和成像系統控制探針和樣品表面間距以及最後處理實驗測試結果。

原子力顯微鏡AFM操作模式

隨著AFM技術的發展,各種新套用不斷湧現。具體包括如下技術:

(1) 接觸模式 (contact mode) 最早的模式,探針和樣品直接接觸,探針容易磨損,因此要求探針較軟,即懸臂的彈性係數小,一般小於1N/m。

(2) 輕敲模式 (tapping mode) 也叫Dynamic Force或者Intermittant-contact。探針在外力驅動下共振,探針部分振動位置進入力曲線的排斥區,因此探針間隙性的接觸樣品表面。探針要求很高的懸臂彈性係數來避免與樣品表面的微層水膜咬死。Tapping mode對樣品作用力小,對軟樣品特別有利於提高解析度。同時探針的壽命也較contact mode的稍長。

以上是最常用的AFM模式,別的模式還有很多:如

Lateral Force Microscopy(橫向力顯微鏡,檢測樣品表面微區對探針橫向的摩擦力,可以獲得材料的力學性能),

Noncontact mode Force(非接觸模式顯微鏡,與tapping mode基本相同,區別是非接觸模式探針工作在力曲線的吸引區),

Force Modulation (力調製顯微鏡,探針對檢測樣品表面微區有很大的力,可以獲得材料微區的彈性係數等力學性能),

CFM chemical force microscopy

EFM electric force microscopy

KFM Kelvin force microscopy

MFM magnetic force microscopy

SThM Scanning thermal microscopy

SCM Scanning capacitance microscope

SCPM Scanning chemical potential microscope

SEcM Scanning electrochemical microscope

SICM Scanning ion conductance microscope

SKPM Scanning Kelvin probe microscope

SThM Scanning thermal microscope

STOS Scanning tunneling optical spectrometer

(3)非接觸模式(non-contact mode)。在非接觸模式中,針尖在樣品表面上方振動,始終不與樣品接觸,探針檢測器檢測的是范德瓦爾斯力和靜電力等對成像樣品的無破壞的長程作用力。這種模式雖然增加了顯微鏡的靈敏度,擔當針尖與樣品之間的距離較長時,解析度要比接觸式和輕敲式都低,而且成像不穩定,操作相對困難,通常不適用於在液體中成像,在生物中的套用也比較少。

原子力顯微鏡的特點:

(1)高分辨力能力遠遠超過掃描電子顯微鏡(SEM)以及光學粗糙度儀。試樣表面的三維數據滿足了研究、生產、質量檢測越來越微觀化的要求。

(2)非破壞性。探針與樣品表面相互作用力在10-8N以下,遠比以往觸針式粗糙度儀壓力小,因此不會損傷樣品,也不存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問題。另外掃描電子顯微鏡要求對不導電的樣品進行鍍膜處理,而原子力顯微鏡則不需要。

(3)套用範圍廣,可用於表面觀察、尺寸測定、表面粗糙測定、顆粒度解析、突起與凹坑的統計處理、成膜條件評價、保護層的尺寸台階測定、層間絕緣膜的平整度評價、VCD塗層評價、定向薄膜的摩擦處理過程的評價、缺陷分析等。

(4)軟體處理功能強,其三維圖像顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設定。並可選用網路、等高線、線條顯示。圖像處理的宏管理,斷面的形狀與粗糙解析,形貌解析等多種功能。

各種模式和套用要求性能各異的探針,而探針的性能指標是決定顯微鏡解析度的最關鍵的因素。

優缺點

AFM 探針分類及各探針

AFM探針基本都是由MEMS技術加工 Si 或者 Si3N4來製備. 探針針尖半徑一般為10到幾十 nm。微懸臂通常由一個一般100~500μm長和大約500nm~5μm厚的矽片或氮化矽片製成。典型的矽微懸臂大約100μm長、10μm寬、數微米厚。

利用探針與樣品之間各種不同的相互作用的力而開發了各種不同套用領域的顯微鏡,如AFM(范德法力),靜電力顯微鏡EFM(靜電力)磁力顯微鏡MFM(靜磁力)側向力顯微鏡LFM(探針側向偏轉力)等, 因此有對應不同種類顯微鏡的相應探針。

原子力顯微鏡的探針主要有以下幾種:

(1)、 非接觸/輕敲模式針尖以及接觸模式探針:最常用的產品,解析度高,使用壽命一般。使用過程中探針不斷磨損,解析度很容易下降。主要套用與表面形貌觀察。

(2)、 導電探針:通過對普通探針鍍10-50納米厚的Pt(以及別的提高鍍層結合力的金屬,如Cr,Ti,Pt和Ir等)得到。導電探針套用於EFM,KFM,SCM等。導電探針解析度比tapping和contact模式的探針差,使用時導電鍍層容易脫落,導電性難以長期保持。導電針尖的新產品有碳納米管針尖,金剛石鍍層針尖,全金剛石針尖,全金屬絲針尖,這些新技術克服了普通導電針尖的短壽命和解析度不高的缺點。

(3)、磁性探針:套用於MFM,通過在普通tapping和contact模式的探針上鍍Co、Fe等鐵磁性層製備,解析度比普通探針差,使用時導電鍍層容易脫落。

(4)、大長徑比探針:大長徑比針尖是專為測量深的溝槽以及近似鉛垂的側面而設計生產的。特點:不太常用的產品,解析度很高,使用壽命一般。技術參數:針尖高度> 9μm;長徑比5:1;針尖半徑< 10 nm。

(5)、類金剛石碳AFM探針/全金剛石探針:一種是在矽探針的針尖部分上加一層類金剛石碳膜,另外一種是全金剛石材料製備(價格很高)。這兩種金剛石碳探針具有很大的耐久性,減少了針尖的磨損從而增加了使用壽命。

還有生物探針(分子功能化),力調製探針,壓痕儀探針

生產銷售

AFM探針由於套用範圍僅限於原子力顯微鏡,屬於高科技儀器的耗材,套用領域不廣,全世界的使用量也不多。生產上,世界範圍有近十幾家工廠開發生產各種AFM探針,市場基本飽和了。主要的生產廠家分布在德國,瑞士,保加利亞,美國,俄羅斯,日本,以色列、義大利和韓國等。不過由於目前的探針壽命短,解析度不高也不穩定且一致性差,各國都在開發新型探針。新型探針包括cnt修飾探針,納米材料修飾探針等。國內開展原子力顯微鏡探針的研究、生產和銷售的單位有:研究型(哈爾濱工業大學,東南大學),生產銷售型(北京五澤坤科技公司)。

產品展望

新型探針的開發方向包括:超細超尖和超長壽命探針。提高目前電、磁性能探針的解析度和使用壽命。探針的納米化,特別是cnt修飾和功能納米材料的修飾將會極大提高探針的各項性能也會進一步推動SPM更廣泛深入的套用。

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