範圍
GB1886.11—2016本標準適用於食品添加劑碳酸鈉吸收二氧化氮氣體製得的亞硝酸鈉 。
基本信息
化學名稱
亞硝酸鈉
分子式
NaNO2
相對分子質量
69.00(按2007年國際相對原子質量)
技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。
表1 感官要求
| 項 目 | 要 求 | 檢驗方法 |
| 色澤 | 白色或微帶淡黃色 | 取適量試樣置於清潔、乾燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態 |
| 狀態 | 斜方晶體 |
理化指標
理化指標應符合表2的規定。
表2 理化指標
| 項 目 | 指 標 | 檢驗方法 |
| 亞硝酸鈉(NaNO2)含量(以乾基計),w/% ≥ | 99.0 | 附錄中亞硝酸鈉(NaNO2)含量(以乾基計)的測定 |
| 水不溶物含量(以乾基計),w/% ≤ | 0.05 | 附錄中水不溶物含量(以乾基計)的測定 |
| 砷(As)/(mg/kg) ≤ | 2.0 | GB5009.76 |
| 重金屬(以Pb計)/(mg/kg) ≤ | 20 | GB5009.74 |
| 鉛(Pb)b/(mg/kg) ≤ | 10.0 | 附錄中鉛(Pb)的測定 |
| a 乾燥減量以出廠檢驗結果為準。 b 當重金屬≤10mg/kg時,不再測定鉛。 | ||
附錄
檢驗方法
安全提示
試驗中所用部分試劑具有腐蝕性,原料具有毒性,操作時應小心。
一般規定
本標準所用試劑和水在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、製劑和製品,在沒有註明其他要求時均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規定製備。試驗中所用溶液在未註明用何種溶劑配製時,均指水溶液。
鑑別試驗
試劑和材料
1 冰乙酸。
2 鹽酸溶液:1+3。
3 硫酸亞鐵溶液:80g/L。
4 硝酸銀溶液:17g/L。
5 鉑絲:一端彎成直徑約4mm 的小環,另一端繞在玻璃棒上。
鑑別方法
亞硝酸根的鑑別
1 取適量試樣溶液,加鹽酸溶液後加熱,應放出紅棕色氣體。
2 取1mL試樣溶液(3g/L),加冰乙酸呈酸性後,加新配製的硫酸亞鐵溶液應顯棕色。
鈉離子鑑別
稱量1g試樣,加20mL水溶解。用鉑絲環蘸鹽酸,在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取試驗溶液在無色火焰上燃燒,火焰應呈鮮黃色。
亞硝酸鈉(NaNO2)含量(以乾基計)的測定
方法提要
在酸性介質中,用高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉,根據高錳酸鉀標準滴定溶液的消耗量計算出亞硝酸鈉含量。
試劑和材料
1 硫酸溶液:1+5。加熱硫酸溶液至70℃左右,滴加高錳酸鉀標準滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻,備用。
2 高錳酸鉀標準滴定溶液:c（1/5KMnO4）=0.1mol/L。
3 草酸鈉標準滴定溶液:c（1/2Na2C2O4）=0.1mol/L。稱取約6.7g草酸鈉,溶解於300mL(1+29)硫酸溶液中,用水稀釋至1000mL,搖勻。用高錳酸鉀標準滴定溶液標定。
分析步驟
稱取2.5g~2.7g試樣,精確至0.0002g,置於500mL容量瓶中,加水使其溶解,並稀釋至刻度,搖勻。在250mL錐形瓶中,用滴定管滴加約40mL高錳酸鉀標準滴定溶液。加入10mL硫酸溶液,用移液管移取25mL 試驗溶液,加熱至約40 ℃。用移液管加入10mL 草酸鈉標準滴定溶液,加熱至70℃~80℃,繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色並保持30s不消失為止。
結果計算
亞硝酸鈉(NaNO2)含量(以乾基計)的質量分數w1,按式計算:
食品添加劑亞硝酸鈉式中:c1 ———高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1 ———加入和滴定試驗溶液所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2 ———草酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V2 ———移取草酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
w2 ———按A.5測定的乾燥減量的含量;
m ———試樣的質量,單位為克(g);
M ———與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液相當的以克表示的亞硝酸鈉的摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不大於0.2%。
乾燥減量的測定
儀器和設備
1 稱量瓶:Φ500mm×30mm。
2 電烘箱:溫度能控制在105℃~110℃。
分析步驟
用預先於105℃~110℃下乾燥的稱量瓶稱取約5g試樣,精確至0.0002g,於105℃~110℃電烘箱中乾燥至恆重。
結果計算
乾燥減量的質量分數w2,按式計算:
w2 =(m1 -m2)×m1×100% ……………………式中:
m2———乾燥後試樣的質量,單位為克(g);
m1———試樣的質量,單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不大於0.005%。
水不溶物含量(以乾基計)的測定
試劑和材料
1 鹽酸。
2 澱粉-碘化鉀試紙。
儀器和設備
1 坩堝式過濾器:濾板孔徑5μm~15μm。
2 電烘箱:溫度能控制在105℃~110℃。
分析步驟
稱取約100g試樣,精確至0.1g,置於500 mL 燒杯中,加300 mL 水,加熱溶解。用預先於105℃~110℃下乾燥的玻璃砂坩堝過濾,用熱水洗至無亞硝酸根離子為止(取20mL洗滌液,加兩滴鹽酸,用澱粉-碘化鉀試紙檢查)。置於105℃~110℃電烘箱中乾燥至恆重。
結果計算
水不溶物含量(以乾基計)的質量分數w3,按式計算:
食品添加劑亞硝酸鈉式中:m3———玻璃砂坩堝的質量,單位為克(g);
m4———水不溶物和玻璃砂坩堝的質量,單位為克(g);
w2———按A.5測定的乾燥減量的含量;
m5———試樣的質量,單位為克(g)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不大於0.005%。
鉛(Pb)的測定
方法提要
同GB/T9723—2007第4章。
試劑和材料
1 鹽酸。
2 鉛標準溶液:1mL溶液含有0.010mg鉛。按GB/T602之規定配製後,用移液管移取10mL溶液,置於100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液使用前配製。
儀器和設備
同GB/T9723—2007第6章。
分析步驟
1 工作曲線的繪製
按GB/T9723—2007中7.2的規定進行操作。
在一系列50mL容量瓶中,分別加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL鉛標準溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將儀器調整至最佳工作條件,在283.3nm 波長下,以水調零,測量各溶液的吸光度。以鉛離子濃度為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪製工作曲線。
2 測量
稱取1g樣品,精確至0.01g,置於50mL容量瓶中,搖勻。與標準溶液同時測定。
結果計算
鉛(Pb)的質量分數w4,單位為毫克每千克(mg/kg),按式計算:
w4 =m6 ×1000/ m7 ……………………式中:
m6 ———從標準曲線上查得鉛的質量,單位為毫克(mg);
m7 ———試樣的質量,單位為克(g);
1000———換算係數。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重複性條件下獲得的兩次獨立測定結果絕對差值不大於1mg/kg。
使用注意事項
首先，各食品加工企業在使用亞硝酸鈉這一食品添加劑時，必須嚴格按照國際上和我國衛生部門對亞硝酸鈉使用量的控制標準。我國食品添加劑使用衛生標準對亞硝酸鈉使用量有嚴格規定,其殘留量為肉類罐頭不超過0.05 g / kg，肉類製品不超過0.03 g / kg，所以廣大消費者在購買肉類罐頭和肉類製品時，一定要注意選購正規企業的產品，在購買個體散銷產品時應慎重。
其次，食品生產企業要嚴格按照我國食品添加劑使用衛生標準使用亞硝酸鈉，根據《食品安全法》及其實施條例的規定和部門職責分工，衛生部負責食品添加劑的安全性評價和制定食品安全國家標準；質檢總局負責食品添加劑生產和食品生產企業使用食品添加劑監管；工商部門負責依法加強流通環節食品添加劑質量監管；農業部門負責農產品生產環節監管工作；商務部門負責生豬屠宰監管工作；工信部門負責食品添加劑行業管理，制定產業政策和指導生產企業誠信體系建設。對出口的肉類製品，檢驗檢疫部門應按照國家標準及外商契約進行檢測，嚴格把關。
第三、廣大消費者應對過量食用亞硝酸鈉的症狀有所了解，以利應急。一般來講過量的亞硝酸鈉進入血液後，可使正常的血紅蛋白轉變成正鐵血紅蛋白，使血液失去攜帶氧的功能，導致機體細胞組織缺氧失去活力使人中毒。亞硝酸鈉中毒發病急速，一般潛伏期1 h~3 h。中毒的主要特徵是：因組織缺氧引起紫紺現象，如口唇、舌尖、指尖青紫，重者眼結膜、面部及全身皮膚青紫，同時伴有頭暈、頭疼、乏力、心跳加速、嗜睡或煩躁、呼吸困難、噁心、嘔吐、腹痛、腹瀉，嚴重者昏迷、驚厥、大小便失禁，可因呼吸衰竭而死亡。
第四、國家食品藥品監管司要求，亞硝酸鈉要專人採購、專人保管、專人領用、專人登記。採購時索證索票，不購買無證或包裝標識不清的亞硝酸鈉。同時嚴格控制亞硝酸鈉的使用量，按照《食品添加劑使用衛生標準》規定， 不可超量、超範圍使用。要避免亞硝酸鈉與食鹽、面鹼等原料混放，包裝或存放亞硝酸鈉的容器應有醒目標誌或有明顯的標籤，以免誤用。
第五、食品添加劑或亞硝酸鈉在使用過程中不應對人體產生任何健康危害；不應掩蓋食品腐敗變質；不應掩蓋食品本身或加工過程中的質量缺陷或以摻雜、摻假、偽造為目的；不應降低食品本身的營養價值；在達到預期目的前提下儘可能降低在食品中的使用量。事實上，凡是經衛生部批准的食品添加劑，都經過了安全性評價和風險性評估，只要使用符合相應的質量規格要求的添加劑，按照標準規定的使用範圍和使用量添加到食品中，對消費者的健康沒有影響，也是絕對安全的,消費者盡可放心食用。總之，食品添加劑的使用量必須嚴格按照國家規定的標準執行，適則有利，過則有害。隨著科學技術的不斷發展，我國科學工作者為保護人民健康不受環境中各種有害因素及化學物質的危害，正加緊從事各種環境污染、農殘污染和食物中有害物質殘留等方面的研究，正在加緊天然食品添加劑的研究開發，可以確信，在不久的將來，更科學、更安全的食品一定會展現在人民面前 。
