雙嗪利血平片

雙嗪利血平片

另1份中加鹽酸溶液(1→2)15ml,煮沸15分鐘,放冷,溶液顯芳香第一胺類的鑑別反應(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)。 ④取濾液5ml,濃縮至約1ml,顯鉀鹽與氯化物(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)的鑑別反應。 【含量測定】對照品溶液的製備精密稱取在60℃減壓乾燥至恆重的利血平對照品10mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加甲醇14ml,加氯仿至刻度,搖勻,即得(每1ml中含利血平20μg)。

基本信息

雙嗪利血平片

雙嗪利血平片雙嗪利血平片

【處方】利血平0.03g維生素B11.00g氫氯噻嗪3.13g硫酸雙肼屈嗪4.17g維生素B61.00g氯化鉀30.0g輔料適量──────────────────製成1000片

【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後顯微黃色。

【鑑別】

(1)取本品10片,除去包衣,研細,用氯仿提取2次,每次25ml,濾過(濾渣保留),合併氯仿液,蒸去氯仿,殘渣分為3等份。1份中加新制的香草醛試液0.2ml,約2分鐘後顯玫瑰紅色。另1份中加鹽酸溶液(1→2)15ml,煮沸15分鐘,放冷,溶液顯芳香第一胺類的鑑別反應(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)。

(2)取上述保留的濾渣,加丙酮20ml,振搖,濾過,濾液蒸乾,加氫氧化鈉試液6ml,攪拌使溶解,濾過,取濾液3ml煮沸3分鐘,放冷,分為二等份。一份中加鹽酸使成酸性,加4%亞硝酸鈉溶液0.25ml,搖勻,加10%氨基磺酸銨溶液0.2ml,搖勻,加新制的0.5%變色酸溶液1ml與醋酸鈉試液5ml,應顯紅色;另一份中加變色酸試液5ml,置水浴上溫熱,應顯藍紫色。

(3)取本品10片,除去包衣,研細,加水20ml使溶解,濾過;濾液照下述方法試驗。

①取濾液10ml,加氫氧化鈉試液2.5ml,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強烈振搖2分鐘,放置使分層,置紫外光燈下檢視,顯強烈的藍色螢光,加酸使成酸性,藍色螢光即消失,再加鹼使成鹼性,藍色螢光又顯出。

②取濾液1ml,加水稀釋成5ml,量取1ml兩份,分別置甲、乙兩個試管中,各加20%醋酸鈉溶液2ml,甲管中加水1ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混勻,各迅速加氯亞胺基-2,6-二氯醌試液1ml,甲管中顯藍綠色,幾分鐘後即消失,並轉為紅棕色,乙管不顯藍色。

③取濾液2ml,加鹼性碘化汞鉀試液1滴,即生成棕黑色沉澱。④取濾液5ml,濃縮至約1ml,顯鉀鹽與氯化物(中國藥典2000年版二部附錄Ⅲ)的鑑別反應。

【檢查】應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版二部附錄ⅠA)。

【含量測定】對照品溶液的製備精密稱取在60℃減壓乾燥至恆重的利血平對照品10mg,置100ml量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,加甲醇14ml,加氯仿至刻度,搖勻,即得(每1ml中含利血平20μg)。供試品溶液的製備取本品35片(相當於利血平1.05mg)除去包衣,研細,用氯仿提取3次(15、10、8ml),合併氯仿液於分液漏斗中,加2%枸櫞酸溶液10ml,振搖洗滌1次,分取氯仿液,枸櫞酸溶液用氯仿2ml振搖洗滌,合併氯仿液,加1%碳酸氫鈉溶液10ml振搖洗滌1次,分取氯仿液,碳酸氫鈉溶液用氯仿2ml振搖洗滌,合併氯仿液,經乾燥濾紙濾過,置50ml量瓶中,加甲醇14ml,加氯仿至刻度,搖勻,即得。測定法精密量取對照品溶液5ml兩份,分別置對照甲,對照乙2個10ml量瓶中,另精密量取供試品溶液5ml兩份,分別置供試甲,供試乙2個10ml量瓶中,以上4瓶各加鹽酸甲醇溶液(10→100)2ml,2個甲瓶各加0.3%亞硝酸鈉的50%甲醇溶液1ml,2個乙瓶各加50%甲醇溶液1ml,搖勻,放置30分鐘。4瓶中各加5%氨基磺酸銨溶液0.5ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘。以甲醇5.4ml,氯仿3.6ml及水1ml的混合液作空白,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄ⅣA),在398nm波長處測定吸收度,以各自甲、乙瓶之差計算,即得。

【類別】降血壓藥。

【貯藏】遮光,密封保存。

【有效期】暫定2年曾用名:複方降壓素片、複方利血平片

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