金屬電子顯微技術概況
金屬電子顯微技術
electron-microscopicaltechniqueofmetal
辨率下的系統動態觀察，揭示材料在相變和形變過程中組織結構的變化規律。有的透射電子顯微鏡還帶有電子衍射附屬檔案.為了使電子束穿過試樣，電鏡要採用高電壓(一般要大於1。。kV)，薄樣品(厚度一般在100~300nm之間)，要求樣品不荷電，不失真，最大尺寸不超過3mm。透射電子顯微鏡的制樣技術有復型技術和薄膜技術.復型技術中又分復型和萃取復型技術。復型技術在20世紀40年代開始採用，即把組織形貌細節複製到一種很薄的膜上，提供有關表面形貌特徵，如復膜金相一樣.萃取復型技術是在金屬樣品上製成復型再把基體溶去，讓第二相如碳化物粒子按原分布狀態留在復型上，既可看形貌，又可用電子衍射分析第二相的結構。薄膜技術在近年來才發展，它是以金屬材料本身製成的薄膜作為觀察分析的樣品，不僅能顯示金屬內部十分細小的組織形貌襯度，而且可以獲得許多與樣品晶體結構有關信息，更加深刻地揭示金屬材料微觀組織結構和性能之間的內在關係。在製備金屬薄膜樣品過程中，要求材料的顯微組織與性能不發生變化。由大塊樣品製備薄膜的一般方法是，先用線切割法從大塊樣品上切取厚度約。.smm的薄塊，然後用機械研磨、化學拋光或電解拋光法將薄塊減薄到0.1mm左右，最後通過特殊的電解拋光或離子轟擊等技術將薄片變成所需要的薄膜。掃描電子顯徽鏡這種顯微鏡是高能電子束對試樣表面按一定順序逐點掃描，並在鏡體外顯像管上顯示圖形。
高能電子轟擊試樣時與樣品表面相互作用會產生許多信息，這些信息在掃描電子顯微鏡中全部被捕捉，因此使用範圍很廣.掃描電子顯微鏡的特點是，景深大(在l。。oo倍時為10拜m，而光學顯微鏡在1000倍時僅為。.1仁m)，分辨本領高(最高可達30A)，放大倍數變化範圍廣，圖像分析直觀易懂，制樣方便，因此能夠清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌，並以多種方式給出微區成分等其他信息。大多數掃描電子顯微鏡都可裝配X射線能譜儀及波譜儀，能在微區中對元素周期表中從被到鈾的全部元素進行定性定量分析。在樣品室內加人冷卻、加熱、彎曲等附屬檔案，還可以對較大樣品進行動態觀察。掃描電子顯微鏡在金屬材料上的套用主要是用於觀察斷口表面的微觀形態，分析斷裂原因和機理。尤其在失效分析中尋找材料破壞原因，把斷毅力學研究、生產工藝、環境介質的影響都聯繫在一起綜合考慮。掃描電子顯徽鏡的樣品製備方法非常簡便，由於金屬材料本身導電性很好，可將符合規定尺寸的樣品固定在樣品座上直接觀察。對導電性能差的樣品要進行噴鍍導電處理。實際分析中遇到失效構件斷口.往往表面有腐蝕或氧化產物極蓋時，要清除掉才可觀察。電子衍射電子束射到金屬晶體上，通過晶格會產生一系列衍射斑，其花樣與晶體結構有關。分為高能電子衍射和低能電子衍射.在透射電子顯徽鏡中利用選區衍射方式進行電子衍射分析，屬於高能電子衍射。它把晶體樣品的形貌特徵和微區晶體學性質在同一儀器中得到反映，這是現有的其他顯徽分析方法所難以實現的。電子衍射通過對衍射斑點的計算，可以確定晶體的點陣結構、點陣常數，分析晶體取向和晶體缺陷。
電子衍射對於金屬薄膜衍射成像，能顯示樣品內組成相的結構、位向，把樣品的顯微圖像與晶體結構結合起來研究。高能電子衍射與X射線衍射一樣，都遵循布拉格定律。與X射線衍射相比，衍射角小，一般1“~2o(X射線衍射角可到幾十度)。並由於電子衍射強度大，攝取花樣只需幾秒時間(X射線衍射需數小時)。但其結果的準確性不如X射線衍射。低能電子衍射是利用10~500kV能量的電子人射，通過彈性背射電子波的相互干涉產生衍射花樣，分析厚度只限於表面2~3層原子，主要用於分析表面的原子排列、表面膜的形成和生長等理論研究。低能電子衍射尚處於發展階段，套用不夠廣泛。掃描透射電子顯微鏡是70年代中期發展起來的一種電子顯微鏡，對於較厚樣品，普通透射圖像無法分辨，使用掃描透射成像就能得到滿意襯度和清晰度，但分辨本領不如透射電子顯微鏡，因此可以說它綜合了透射電子顯微鏡和掃描電子顯徽鏡的性能特點，保持較高分辨力，又可以做微區成分分析。
它除在鏡體內裝有X射線能譜儀外，在儀器下面還裝有電子能量損失譜儀，用於分析超輕元素(原子序數3以上)。掃描透射電子顯微鏡可用於彌散相的鑑定，非晶態的晶化過程，界面相、晶粒邊界元素富集等材料研究上。J一nshud舊nZlx一onwe一j!shu金屬電子顯微技術(eleetron一mieroscopiealtechniqueofmetal)利用電子光學顯微儀器研究金屬顯微組織等的技術。將具有一定能量的電子會聚成微小的人射束，通過與樣品的相互作用，激發出表征材料顯微組織結構特徵的各種信息，檢測並處理這些信息.從而給出形貌、顯微組織、成分與結構，以及它們相互滲透與組合的信息，並進一步開拓樣品內同一微區(粒子或相區)進行綜合分析的新技術。
常用的儀器有透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和掃描透射電子顯微鏡等。透射電子顯微鏡利用穿過試樣的透射電子成像的電子光學儀器。如圖所示為透射電子顯微鏡各主要透射顯微鏡構造原理和光路(a)透射電子顯徽鏡，(b)透射光學顯徽鏡電子光學部件的結構原理與透射光學顯微鏡的結構原理比較圖。
透射電子顯微鏡的特點是放大倍數高(可到原子尺度)，是研究金屬材料內部微細組織結構的重要手段，如觀察浦變各個階段中材料組織變化，高溫下金屬材料內碳化物析出和聚集機理，晶體缺陷性質和分布，相界結構等。
