酚油餾分加工

酚油餾分加工

酚油餾分加工(processing of carbolic oil fraction)是指從酚油餾分中提取酚和吡啶鹼的工藝。是煤焦油餾分加工過程之一。酚油餾分加工分為酚油餾分洗滌、酚鈉蒸吹、酚鈉分解和硫酸吡啶(含硫酸喹啉)分解三個步驟。

簡介

酚油餾分加工(processing of carbolic oil fraction)是指從酚油餾分中提取酚和吡啶鹼的工藝。是煤焦油餾分加工過程之一。酚油餾分加工分為酚油餾分洗滌、酚鈉蒸吹、酚鈉分解和硫酸吡啶(含硫酸喹啉)分解三個步驟 。

酚油餾分洗滌

酚系酸性化合物,可與稀鹼溶液反應生成酚鈉,如CHOH+NaOH=CHONa+HO。酚鈉溶於鹼液中,從而與油分離。重吡啶鹼系鹼性化合物,可與稀硫酸反應生成硫酸吡啶,如2CHN+HSO=(CHNH)2SO。硫酸吡啶溶於稀酸,從而與油分離。當餾分中同時存在酚和吡啶鹼時,兩者可生成絡合物,CHN+CHOH=CHN·HOCH。為破壞平衡並利於操作,當餾分中酚含量大於吡啶鹼含量時,宜採用鹼洗、酸洗、鹼洗的程式;反之,則採用酸洗、鹼洗的程式。酚油餾分含酚量高時宜用間歇式洗滌流程。

酚油餾分裝入餾分洗滌器,按洗滌程式加入試劑,每一程式均應攪拌1.5小時,靜止2-3小時,分別放出酚鈉溶液或硫酸吡啶溶液和洗後酚油 。

脫酚

含酚30%左右的酚油餾分,一般用稀鹼溶液洗滌3-4遍。酚油餾分中含酚量大於3%時,用鹼性酚鈉洗滌,得到中性酚鈉;含酚量小於3%時,用新鹼溶液洗滌得到鹼性酚鈉 。

脫吡啶

酚油餾分用稀酸性溶液洗滌兩遍,先用酸性硫酸吡啶洗滌得到中性硫酸吡啶,再用稀酸洗滌中性硫酸吡啶得到酸性硫酸吡啶。脫酚脫吡啶的理論耗鹼量(按100%純物質計)可根據脫酚反應式計算,每噸酚需0.4t苛性鈉;理論耗酸量可根據脫吡啶反應式汁算,每噸重吡啶需0.62t硫酸。為保證反應完全,生產中實際酸、鹼用量需過量20-25% 。

酚鈉蒸吹

洗滌得到的中性酚鈉含有中性油、萘和吡啶鹼等雜質,在用酸分解前,需用蒸汽蒸出或吹出。中性酚鈉與蒸吹柱頂出來的油氣換熱後進入酚鈉蒸吹釜。釜內用蒸汽間接加熱並用蒸汽直接蒸吹,吹出的油和水氣進入冷凝冷卻器和油水分離器。分離出的油送入脫酚酚油中,分離水含酚7000-12000mg/L,經酚水槽送往污水處理設備。淨酚鈉從釜底排入淨酚鈉槽,其中性油含量小於0.05% 。

硫酸吡啶分解

硫酸吡啶分解工藝流程有間歇式和連續式兩種。

間歇式流程與酚油餾分間歇式洗滌流程相同。分解操作溫度保持40-45℃。由於硫酸吡啶同氨或碳酸鈉的中和分解反應是放熱反應,反應過程中應有冷卻措施。先用純苯萃取硫酸吡啶中殘存的中性油和酚等雜質,硫酸吡啶和純苯各白連續地送入管式混合器。兩者充分混合後進入純苯分離槽靜置分離,純苯從上層流入純苯循環槽循環使用。用過的純苯當相對密度達0.9以上時排入廢苯槽,更換新的純苯。脫除雜質的硫酸吡啶從純苯分離槽底部進入分解器,同時通入氨氣。為了防止硫酸銨結晶析出,還要向分解器中加入稀釋水,水量為硫酸吡啶量的20%。分解器內通水冷卻。以吸收分解反應放出的熱量,使器內溫度保持在70℃以下。分解後的混含液流入硫酸鐵母液分離槽中靜置分離,上層的粗重吡啶流入中間槽,下層的硫酸銨母液經界面調節器排入接受槽。中間槽中的粗重吡啶需再一次水洗,洗去夾帶的硫酸銨母液和多餘的氨,粗重吡啶同洗滌水一起經管式混合器進入水分離槽,上層是稀硫酸銨母液,下層是產品粗重吡啶 。

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