負離子裂解

負離子裂解

採用電噴霧串聯質譜(ESI-MS/MS) 在負離子檢測方式下,對丁香酚的裂解途徑進行了分析研究。通過ESI-MS/MS產生的[M-H]-獲得相應化合物的相對分子質量信息,對[M-H]-進行碰撞誘導解離(CID),獲得相應化合物的裂解途徑信息。 結果表明,丁香酚ESI-MS/MS可能的裂解途徑: 首先斷裂苯環C2位支鏈上的甲氧基丟失甲基,然後丟失苯環C4位支鏈上的乙烯基,生成特徵碎片離子m/z121,再丟失CO形成m/z93。 這3個離子是丁香酚裂解的特徵離子,可用於丁香酚的鑑別,其裂解規律也可為丁香酚在水產品體內代謝物質的鑑別提供參考依據。

簡介

丁香酚(eugenol)是丁香及丁香油的主要成分,其廣泛存在於許多中藥和其他植物的揮髮油中。研究表明,丁香酚不僅具有抗菌等藥理活性,還具有麻醉效果,是一種可在水產品手術和運輸等過程中套用的麻醉劑。近年來,關於丁香酚對水產品的麻醉效果,國內外研究學者進行了大量的研究。

相關研究結果表明,丁香酚的麻醉安全性能高,麻醉效果好,已經被廣泛套用於魚類麻醉中。目前已報導的檢測丁香酚的方法主要包括薄層色譜法(TLC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-串聯質譜法和高效液相色譜-串聯質譜法等。

然而,迄今為止尚未見關於丁香酚在水產品體內代謝轉化過程或環境中的降解產物方面的研究報導。電噴霧串聯質譜作為一種新的軟電離技術,經過近30年的發展越來越完善,同時套用範圍也越來越廣泛。ESI-MS/MS具有獨特的CID-MSn功能,它一方面能夠獲得小分子化合物的相對分子質量信息,另一方面也可以獲取化合物碎片的相對分子質量信息。

通過研究化合物碎裂信息,不僅能夠解析化合物的碎裂途徑以便確認其結構和性質,同時也可以最佳化其質譜分析條件,為化合物及其降解產物的分析檢測提供了強有力的工具。

實驗部分

質譜條件

電噴霧離子源,採用負離子掃描模式; 電噴霧電壓2800V;鞘氣壓力5bar;輔氣壓力5bar;毛細管溫度270℃;霧化溫度200℃;流動注射泵進樣,流速10μL/min;碰撞氣為氦氣。

樣品製備及處理

取丁香酚的甲醇溶液(2mmol/L)經流動注射泵進入ESI離子源。在負離子模式下分別得到[M-H]-準分子離子峰,選擇合適的碰撞能對其進行MS 碎片離子的分析。

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