自凍法
物料的凍結通常採用兩種方法：一種是自凍法，另一種是預凍法。預凍法是物料在放入真空乾燥室前，對其先進行冷凍處理然後再進行升華乾燥。
自凍法是將物料放入真空環境中，由於水分的蒸發，吸收熱量，從而使物料溫度下降而自凍。自凍法從凍結時間與熱能的角度來看是有利的，但由於物料中的水分全部凍結時，需蒸發的水量在15%～20%左右，並且凍結是在常溫下進行的，這樣會使食品等物料內易揮發性營養成分損失，活性成分變性失活。另外，水分蒸發時，樣品常會出現變形和發泡現象，乾製品有收縮及表面硬化等現象，降低了乾製品的質量。一般只有在最終產品為粉狀或顆粒狀時才採用這種方法。
自凍法的步驟
升華乾燥
升華乾燥是凍乾過程中的第一個階段，該過程是一種傳熱、傳質同時進行的複雜過程。將凍結後的產品置於密封的真空容器中加熱，其冰晶就會升華成水蒸汽逸出，從而使產品脫水乾燥。乾燥過程是從外表面開始逐步向內推移的，冰晶升華後殘留下的空隙變成升華水蒸汽的逸出通道，已乾層和凍結部分的分界面稱為升華界面。當全部冰晶除去時，第一階段乾燥就完成了，此時除去全部水分的90%左右。
解析乾燥
解析乾燥是冷凍乾燥過程中的第二階段。在第一階段乾燥結束後，製品內部還存在10%左右的水分吸附在乾燥物質的毛細管壁以及極性基團上，這部分水是未被凍結的。當它們達到一定含量，就為微生物的生長繁殖以及某些化學反應提供了有利條件。研究證明，即使是單分子層吸附以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液，產生與水溶液相同的移動性和反應性。因此，為了改善產品的貯存穩定性，延長其保存期，需要除去這部分水分，這就是解析乾燥的目的。
在解吸乾燥段，由於製品內逸出水分較少，冷凝器吸附水分量也減少。冷凝器由於負荷的減少而溫度下降，這樣往往使凍乾室的總壓降到很低，傳熱減少，製品溫度上升很慢。為了提高凍乾室內的傳熱效果，使產品溫度較快達到最高允許溫度以縮短解吸乾燥時間，採取增加乾燥室壓強的辦法，從而加強傳熱過程。這對進一步除去製品內的水分具有重要意義。
自凍法製作乾花的套用
WeiChen等對不同的自凍溫度溫度（2h、4h）對玫瑰和康乃馨乾花的顏色、水分含量、花梗和花瓣的皺縮程度進行了比較研究，發現凍乾花的壽命由乾燥後的水分含量決定。自凍溫度對乾燥花影響較大。較低的自凍溫度更能保持花的原色，較高的自凍溫度使乾花的水分含量較低、花瓣強度較大，但是顏色變化較大。
李保國等對月季花、玫瑰的冷凍乾燥加工進行了實驗研究，比較了自凍法與熱風乾燥鮮花效果，結果表明凍乾葉片、花瓣和莖稈的乾燥效果無論從色澤，外形都比熱風乾燥的好。李保國等對月季、萬壽菊和補血草自凍法進行了實驗研究，結果表明採用自凍法技術乾燥較大的花朵植株，能夠基本保持乾燥花的形狀、色澤和芳香凍乾後，紅色月季花顏色變深，而黃色的萬壽菊顏色變淡，紫色的補血草顏色基本不變，但是整個乾花植株變脆，容易折斷和破碎泌。
李凌雲等對月季和康乃馨的自凍乾燥進行了實驗研究，結果表明凍乾之後月季和康乃馨的顏色和形狀變化不大，可以最大限度地保持花的形狀和色澤使用凍乾方法得到另外形態的乾燥花，花瓣由原來的單層變成了雙層，使花型看上去更加飽滿，而顏色變化不大，更加具有觀賞性，增加了花材的品種。
