定義
質譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子,使該分子失去電子變為帶正電荷的分子離子和碎片離子。這些不同離子具有不同的質量,質量不同的離子在磁場的作用下到達檢測器的時間不同,其結果為質譜圖。
原理公式:q/m=E/B1B2r
質譜分析是先將物質離子化,按離子的質荷比分離,然後測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的一種分析方法。
質譜儀簡介
質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離後的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子,按質荷比m/e大小分離的裝置。分離後的離子依次進入離子檢測器,採集放大離子信號,經計算機處理,繪製成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質譜儀按套用範圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀;按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
用法
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束,經電壓加速和聚焦,然後通過磁場電場區,不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定,以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進,仍然利用電磁學原理,使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度,如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm,解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ~106 量級,可測量原子質量精確到小數點後7位數字。
質譜儀最重要的套用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法,大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關係,由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量,可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析,特別是微量雜質分析,測量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜,質譜儀在工業生產中也得到廣泛套用。
固體火花源質譜:對高純材料進行雜質分析。可套用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜:對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定,可套用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。
分類
有機質譜儀
有機質譜儀基本工作原理:以電子轟擊或其他的方式使被測物質離子化,形成各種質荷比(m/e)的離子,然後利用電磁學原理使離子按不同的質荷比分離並測量各種離子的強度,從而確定被測物質的分子量和結構。
有機質譜儀主要用於有機化合物的結構鑑定,它能提供化合物的分子量、元素組成以及官能團等結構信息。分為四極桿質譜儀、離子阱質譜儀、飛行時間質譜儀和磁質譜儀等。
有機質譜儀的發展很重要的方面是與各種聯用儀(氣相色譜、液相色譜、熱分析等)的使用。它的基本工作原理是:利用一種具有分離技術的儀器,作為質譜儀的"進樣器",將有機混合物分離成純組分進入質譜儀,充分發揮質譜儀的分析特長,為每個組分提供分子量和分子結構信息。
可廣泛用於有機化學、生物學、地球化學、核工業、材料科學、環境科學、醫學衛生、食品化學、石油化工等領域以及空間技術和公安工作等特種分析方面。
無機質譜儀
無機質譜儀與有機質譜儀工作原理不同的是物質離子化的方式不一樣,無機質譜儀是以電感耦合高頻放電 (ICP)或其他的方式使被測物質離子化。
無機質譜儀主要用於無機元素微量分析和同位素分析等方面。分為火花源質譜儀、離子探針質譜儀、雷射探針質譜儀、輝光放電質譜儀、電感耦合電漿質譜儀。火花源質譜儀不僅可以進行固體樣品的整體分析,而且可以進行表面和逐層分析甚至液體分析;雷射探針質譜儀可進行表面和縱深分析;輝光放電質譜儀解析度高,可進行高靈敏度,高精度分析,適用範圍包括元素周期表中絕大多數元素,分析速度快,便於進行固體分析;電感耦合電漿質譜,譜線簡單易認,靈敏度與測量精度很高。
質譜分析法的特點是測試速度快,結果精確。廣泛用於地質學、礦物學、地球化學、核工業、材料科學、環境科學、醫學衛生、食品化學、石油化工等領域以及空間技術和公安工作等特種分析方面。
同位素質譜儀
同位素質譜分析法的特點是測試速度快,結果精確,樣品用量少(微克量級)。能精確測定元素的同位素比值。廣泛用於核科學,地質年代測定,同位素稀釋質譜分析,同位素示蹤分析。
離子探針
離子探針是用聚焦的一次離子束作為微探針轟擊樣品表面,測射出原子及分子的二次離子,在磁場中按質荷比(m/e)分開,可獲得材料微區質譜圖譜及離子圖像,再通過分析計算求得元素的定性和定量信息。測試前對不同種類的樣品須作不同製備,離子探針兼有電子探針、火花型質譜儀的特點。可以探測電子探針顯微分析方法檢測極限以下的微量元素,研究其局部分布和偏析。可以作為同位素分析。可以分析極薄表面層和表面吸附物,表面分析時可以進行縱向的濃度分析。成像離子探針適用於許多不同類型的樣品分析,包括金屬樣品、半導體器件、非導體樣品,如高聚物和玻璃產品等。廣泛套用於金屬、半導體、催化劑、表面、薄膜等領域中以及環保科學、空間科學和生物化學等研究部門。