國家標準
GB 25554-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)本標準適用於以山梨醇酐單油酸酯和環氧乙烷為原料,經加成反應製得的食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)。
聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)
中華人民共和國國家標準GB 25554-2010
食品安全國家標準
食品添加劑 聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)
2010-12-21 發布 2011-02-21 實施
中華人民共和國衛生部 發布
前言
本標準的附錄A 為規範性附錄。
食品安全國家標準
食品添加劑 聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80)
1 範圍
本標準適用於以山梨醇酐單油酸酯和環氧乙烷為原料,經加成反應製得的食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80).
2 規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案,僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本標準。
3 技術要求
3.1 感官要求:應符合表 1的規定。
3.2 理化指標:應符合表 2的規定。
附 錄 A
(規範性附錄)
檢驗方法
A.1 警示試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
A.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。
試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規定製備。
A.3 鑑別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 氫氧化鈉溶液:43g/L。
A.3.1.2 硫氰酸鈷銨溶液:硫氰酸銨 17.4g,硝酸鈷2.8g,加水溶解成 100mL。
A.3.1.3 鹽酸溶液:23+77。
A.3.2 分析步驟
A.3.2.1 取 1mL 實驗室樣品,溶於20mL 水。取該溶液10mL,置於25mL 試管中,加 5mL 硫氰酸鈷銨溶液,混勻,加 5mL 三氯甲烷,振搖混合,靜置後,三氯甲烷層顯藍色。
A.3.2.2 取 1mL 實驗室樣品,溶於20 mL 水。取該溶液 5mL,置於25mL 試管中,加 5mL 氫氧化鈉溶液,煮沸數分鐘,冷卻,用鹽酸溶液酸化,顯乳白色渾濁。
A.3.2.3 取6mL 實驗室樣品,置於25mL 試管中,加4mL 水混勻,呈膠狀物。
4酸值的測定
A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 異丙醇。
A.4.1.2 甲苯。
A.4.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH )=0.1mol/L。
A.4.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.4.2 分析步驟
稱取約5g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置於錐形瓶中,加入異丙醇和甲苯各40mL,加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s不褪色為終點。
A.4.3 結果計算
酸值w1, 以氫氧化鉀(KOH )計,數值以毫克每克(mg/g )表示,按式(A.1)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2 (mg/g )。
A.5 皂化值的測定
A.5.1 試劑和材料 A.7.1.1 無水乙醇。
A.5.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液:40g/L。
A.5.1.3 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步驟
稱取約2.5g 實驗室樣品,精確至0.0001g,置於250mL 磨口錐形瓶中,加入(25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液,連線冷凝管,置於水浴中加熱回流 1 h,稍冷後用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,加入 5 滴酚酞指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失,加熱試液至沸。若出現粉紅色,繼續滴定至紅色消失即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
A.5.3 結果計算
皂化值w2,以氫氧化鉀(KOH)計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於1 (mg/g )。
A.6 羥值的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 吡啶:以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液(1+110)中和。
A.6.1.2 正丁醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。
A.6.1.3 乙醯化劑:乙酸酐與吡啶按1+3混勻,貯存於棕色瓶中。
A.6.1.4 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.6.1.5 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步驟
稱取約2.2g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置於250mL磨口錐形瓶中,加入(5±0.02)mL乙醯化劑,連線冷凝管,置於水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中,繼續加熱10min後,冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
為校正游離酸,稱取約10g實驗室樣品,精確至0.01g。置於錐形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
A.6.3 結果計算
羥值w3 , 以氫氧化鉀(KOH)計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.6)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於4 (mg/g )。
A7 水分的測定
稱取約 0.6g 實驗室樣品,精確至0.0002g。置於25mL 燒杯中,加入少量三氯甲烷加熱溶解並轉移至25mL 容量瓶中,用三氯甲烷沖洗燒杯數次,一併轉入容量瓶中,稀釋至刻度。量取(5±0.02)mL該試樣溶液,按GB/T 6283 中直接電量法測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。
A.8 灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531進行。灼燒溫度為(850±25)℃。
A.9 砷的測定
按GB/T 5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”法處理樣品,測定時量取(10±0.02) mL試樣溶液(相當於1.0g實驗室樣品)。
限量標準液的配製:用移液管移取(3±0.02) mL砷(As )標準溶液(相當於3μg As),與試樣同時同樣處理。
A.10 鉛(Pb)的測定
A.10.1 比色法(仲裁法)
按GB/T 5009.75 進行。樣品的處理:稱取約2.5g 實驗室樣品,精確至0.0001g,置於50mL 坩堝中,先在低溫下炭化,然後在 500℃~550℃灰化,冷卻後,加入 5mL 硝酸溶液(1+1),攪拌使之溶解,加水 10mL 轉移至25mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
A.10.2 原子吸收光譜法
按GB 5009.12進行。按GB/T 5009.75 “乾法消解”處理樣品。採用石墨爐原子吸收光譜法時,可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。
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