定義
色散型紅外吸收光譜儀,又稱經典紅外吸收光譜儀,其構造基本上和紫外-可見分光光度計類似。1800年,英國天文學家赫謝爾(F.W.Herschel)用溫度計測量太陽光可見光區內、外溫度時,發現紅外光以外“黑暗”部分的溫度比可見光部分的高,從而意識到在紅色光之外還存在有一種肉眼看不見的“光”,因此把它稱之為紅外光,而對應的這段光區便稱之為紅外光區。
特點
1.套用面廣,提供信息多且具有特徵性。依據分子紅外光譜的吸收峰位置,吸收峰的數目及其強度,可以鑑定位置化合物的分子結構或確定其化合物基團;依據吸收峰的強度與分子或某化學基團的含量有關,可進行定量分析和純度鑑定。
2.不受樣品相態的限制,亦不受熔點、沸點和蒸汽壓的限制。無論是固態、液態以及氣態樣品都能直接測定,甚至對一些表面塗層和不溶、不熔融的彈性體(如橡膠),也可直接獲得其紅外光譜。
3.樣品用量少且可回收,不破壞試樣,分析速度快,操作方便。
4.現在已經積累了大量標準紅外光譜圖(如Sadtler標準紅外光譜集等)可供查閱。
5.紅外吸收光譜法也有其局限性,即有些物質不能產生紅外吸收峰,還有些物質(如旋光異構體,不同分子量的同一種高聚物)不能用紅外吸收光譜法鑑別。此外,紅外吸收光譜圖上的吸收峰有一些是不能做出理論上的解釋的,因此可能幹擾分析測定,而且,紅外吸收光譜法定量分析的準確度和靈敏度均低於可見、紫外吸收分光光度法。
結構
1.光源紅外光源應是能夠發射高強度的連續紅外光的物體。常用的有以下光源
名稱 | 適用波長範圍/cm-1 | 說明 |
能斯特(Nernst))燈 | 5000-400 | ZrO2 ,THO2等燒結而成 |
碘鎢燈 | 10000-5000 | ​ |
矽碳燈 | 5000-200 | FTIR,需用水冷或風冷 |
熾熱鎳鉻絲圈 | 5000-200 | 風冷 |
高壓汞燈 | <200 | FTIT,用於遠紅外 |
紅外光譜儀的樣品室一般為一個可插入固體薄膜或液體池的樣品槽,如果需要對特殊的樣品(如超細粉末等)進行測定,則需要裝配相應的附屬檔案。
3.單色器單色器由狹縫、準直鏡和色散元件(光柵或稜鏡)通過一定的排列方式組合而成,它的作用是把通過吸收池而進入入射狹縫的複合光分解成為單色光照射到檢測器上。
4.檢測器紅外分光光度計的檢測器主要有高真空熱電偶、測熱輻射計和氣體檢測計。此外還有可在常溫下工作的硫酸三甘肽(TGS)熱電檢測器和只能在液氮溫度下工作的碲鎘汞(MCT)光電導檢測器等。
5.放大器由檢測器產生的電信號是很弱的,例如熱電偶產生的信號強度約為10ˇ-9V,此信號必須經過電子放大器放大。放大後的信號驅動光楔和馬達,使記錄筆在記錄紙上移動。