濕式消解法

濕式消解法用於生物樣品處理,屬於氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機質,此過程稱為濕式消解法。濕式消解法與乾灰化法不同。幾乎所有具有負標準電極電位的金屬均可溶於非氧化性酸,但也有一些金屬例外,如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應,反應速度過慢甚至鈍化。為了增強處理效果,還可採用鋼彈技術,即將樣品與酸一起加入至內襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中,然後密封,加熱至酸的沸點以上。熱濃酸溶解技術還適用於合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及矽酸鹽等。

濕式消解法

濕式消解法用於生物樣品處理,屬於氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機質,此過程稱為濕式消解法。

濕式消解法常用的氧化劑有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。濕式消解法與乾灰化法不同。乾灰化法是靠升高溫度或增強氧的氧化能力來分解樣品有機質。而濕式消解法則是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品,溫度並不是主要因素。

濕式消解法又分為以下幾種方法。

稀酸消解法

對於不溶於水的無機試樣,可用稀的無機酸溶液處理。幾乎所有具有負標準電極電位的金屬均可溶於非氧化性酸,但也有一些金屬例外,如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應,反應速度過慢甚至鈍化。許多金屬氧化物、碳酸鹽、硫化物等也可溶於稀酸介質中。為加速溶解,必要時可加熱。

濃酸消解法

為了溶解具有正標準電極電位的金屬,可以採用熱的濃酸,如HNO3、H2SO4和H3PO4等。樣品與酸可以在燒杯中加熱沸騰,或加熱回流,或共沸至乾。為了增強處理效果,還可採用鋼彈技術,即將樣品與酸一起加入至內襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中,然後密封,加熱至酸的沸點以上。這種技術既可保持高溫,又可維持一定壓力,揮發性組分又不會損失。熱濃酸溶解技術還適用於合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及矽酸鹽等。若酸的氧化能力足夠強,且加熱時間足夠長,有機和生物樣品就完全被氧化,各種元素以簡單的無機離子形式存在於酸溶液中。

混合酸消解法

混合酸消解法是破壞生物、食品和飲料中有機體的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多種特性,如氧化性、還原性和絡合性,其溶解能力更強。

常用的混合酸是HNO3—HClO4,一般是將樣品與HClO4共熱至發煙,然後加入HNO3使樣品完全氧化。可用於乳類食品(其中的Pb)、油(其中的Cd,Cr)、魚(其中的Cu)和各種穀物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等樣品的灰化,對於發樣的消解也有良好的結果。

HNO3—H2SO4的混合酸消解樣品時,先用HNO3氧化樣品至只留下少許難以氧化的物質,待冷卻後,再加入H2SO4,共熱至發煙,樣品完全氧化。

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