整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算機系統和印表機四個單元組成。
1、打開送樣單元上蓋,對準燃燒爐入口處,固定推樣棒成一條直線,使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用矽橡膠管連線,並儘量做到玻璃口對玻璃口封接,以防硫化物對矽橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後面熱電偶孔內,插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機後面標有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器後面標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間,用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連線。至此,整機電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏:打開電解池上蓋,用自來水沖洗電解池及四支鉑金電極,並用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭,最後用蒸餾水沖洗(注意:嚴防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內,蓋好上蓋,在電解池中注滿水,用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連線起來,安緊電解池上的橡皮塞,打開電解池的放液管,如水面不下降,標明電解池不漏氣。
4、電解液的配製:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入電解池內。
6、 慢鏇“爐流”控制鏇鈕,調整加熱電流,電流不宜過大,最初5~7A,然後加大到8A或10A,大約40分 爐溫可升到1150℃。把電流表調到8A位置,燃燒爐開始升溫,當升溫到900℃-1000℃時,打開攪拌器按鈕,調整攪拌調速鏇鈕到(1000-1500轉/分)合適轉速後,打開電磁泵開關,調節氣體流量計到規定的氣體流速(1000ml/min),關閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞,觀察氣體流量計的轉子是否下降,如下降則表示接電解池的淨化系統亦不漏氣, 否則檢查漏氣原因,主要是接口部位。 排除故障後打開燃燒管與電解池間的活塞,以乾燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
7、以上準備做完後,便可稱量試樣。在試樣稱量前,應儘可能的將試樣瓶內試樣混合均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的圓周運動,切勿上下搖動試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數,即50.0mg左右。
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