內容簡介
《液相色譜溶劑系統的選擇與最佳化》是瀋陽藥科大學孫毓慶教授與中國藥科大學胡育築教授、王東援教授等及其諸多研究生,根據多年從事液相色譜法溶劑系統的最佳化方法研究的成果及實踐經驗,並在參閱國外相關專著及大量國內外文獻的基礎上,編寫而成的。該書可作為液相色譜工作者、藥學及化學專業研究生的參考書。
《液相色譜溶劑系統的選擇與最佳化》是液相色譜溶劑系統(流動相)選擇與最佳化的專著。全書共三篇12章。主要內容有:各類高效液相色譜法、薄層色譜法、毛細管電泳法、毛細管電色譜法及液相色譜-質譜聯用法的分離機制與溶劑系統、各種常用溶劑的物理與色譜性質、溶劑的選擇、溶劑系統的組成原則與常用最佳化方法。《液相色譜溶劑系統的選擇與最佳化》理論與實踐並重,書中還包括大量樣品的色譜分析條件、《中華人民共和國藥典》與《美國藥典》品種的色譜分析方法等內容。
目錄
第1章 緒論
1.1 概述
1.2 色譜法的發展簡史
1.3 液相色譜法的分類
1.4 液相色譜法在國內外的套用概況
1.5 液相色譜溶劑系統的研究概況
參考文獻
第一篇 各類液相色譜法的基礎理論與溶劑系統
第2章 液相色譜法的分離基礎
2.1 色譜參數
2.1.1 相平衡參數
2.1.2 保留參數
2.1.3 柱效參數
2.1.4 分離參數
2.2 分離方程式
2.2.1 用於柱色譜的分離方程式
2.2.2 用於薄層色譜的分離方程式
2.2.3 用於毛細管電泳的分離方程式
2.3 速率理論
2.3.1 van Deemter速率理論方程式
2.3.2 液相色譜速率理論方程式
參考文獻
第3章 各類高效液相色譜法及其流動相
3.1 液-固吸附色譜法的分離機制與流動相
3.1.1 分離機制
3.1.2 流動相
3.2 正相色譜法的分離機制與流動相
3.2.1 分離機制
3.2.2 流動相
3.3 反相色譜法的分離機制與流動相
3.3.1 分離機制
3.3.2 反相色譜法的流動相
3.3.3 離子抑制色譜法的流動相
3.4 離子對色譜法的分離機制與流動相
3.4.1 分離機制
3.4.2 常用離子對試劑
3.4.3 離子對色譜法的流動相
3.4.4 離子對色譜法的優缺點與用途
3.5 離子交換色譜法的分離機制與流動相
3.5.1 離子交換反應
3.5.2 離子交換色譜法的流動相
3.6 離子色譜法的分離機制與流動相
3.6.1 雙柱(抑制型)離子色譜法
3.6.2 單柱(非抑制型)離子色譜法
3.6.3 離子色譜法的流動相
3.7 空間排斥色譜法的分離機制與流動相
3.7.1 分離機制
3.7.2 空間排斥色譜的流動相
3.8 親和色譜法的分離機制與流動相
3.8.1 親和色譜的固定相
3.8.2 親和色譜的分離機制
3.8.3 親和色譜法的流動相
3.8.4 親和色譜法的套用
3.9 膠束色譜法的分離機制與流動相
3.9.1 膠束色譜中常用表面活性劑
3.9.2 分離機制
3.9.3 膠束色譜法的流動相
3.9.4 膠束色譜法的套用
3.10 手性色譜法的分離機制與流動相
3.10.1 手性藥物的拆分意義
3.10.2 手性固定相的分離機制
3.10.3 手性色譜法的流動相
3104手性色譜法的套用
311環糊精色譜法的分離機制與流動相
3111環糊精的結構
3112以環糊精為流動相的環糊精色譜法
3113以環糊精為固定相的環糊精色譜法
312液相色譜質譜聯用法的分離機制及其溶劑系統
3121LCESIMS的原理與其溶劑系統
3122LCAPCIMS的原理與其溶劑系統
3123液相色譜質譜聯用技術的套用簡介
參考文獻
第4章各類薄層色譜法及溶劑系統
41概述
42經典薄層色譜技術
421常用的展開方式與裝置
422有關薄層色譜法的基本理論和概念
423實際薄層色譜過程與理想過程的差異
424薄層色譜法的流動相
425其他薄層色譜展開方法
426有關薄層色譜操作技術的討論
43幾種薄層色譜新技術
431水平展開與斜坡式輸液分配器
432中途展開與接力展開
433漏斗式輸液分配器
434二維展開的改進
435多維接力展開
436下行展開的改進
437線上洗脫與原位洗脫
44一種新的溶劑系統最佳化方法——染料外標索引法
441基本原理
442建立方法
443染料Rf值索引表
444套用示例
參考文獻
第5章溶劑的基本性質及其對色譜的影響
51常用溶劑的基本性質
511常用溶劑的紫外截止波長
512反相溶劑及其改性劑
513正相色譜溶劑
514系統峰
515黏度
516混溶性和溶解度
517緩衝劑及其他添加劑
518揮發性
52流動相性質對色譜結果的影響
521不同種類溶劑的影響
522雜質對流動相的影響
523流動相和固定相的相互作用
524樣品溶液的穩定性
參考文獻
第6章液相色譜各類常用溶劑的性質與套用
61脂肪醇類溶劑
611脂肪醇類溶劑的性質
612脂肪醇類溶劑的規格與雜質
613脂肪醇類流動相的套用
62腈類與胺類等溶劑
621腈類與胺類等溶劑的性質
622腈類與胺類等溶劑的規格與雜質
623腈類與胺類流動相的套用
63醚類溶劑
631醚類溶劑的性質
632醚類溶劑的規格與雜質
633醚類流動相的套用
64脂肪烴類與芳香烴類溶劑
641烴類溶劑的性質
642脂肪烴類與芳香烴類溶劑的規格與雜質
643脂肪烴類與芳香烴類流動相的套用
65氯代烴類與氯代苯類
651氯代烴類與氯代苯類溶劑的性質
652氯代烷烴類與氯代苯類溶劑的規格與雜質
653氯代烴類與氯代苯類流動相的套用
66酮類與酯類溶劑
661酮類與酯類溶劑的性質
662酮類與酯類溶劑的規格與雜質
663酮類與酯類流動相的套用
67水與常用酸性改性劑
671水與常用酸性改性劑的性質
672水與常用酸性改性劑的雜質與規格
673水與常用酸性改性劑的套用
參考文獻
第二篇溶劑系統的分類與最佳化方法
第7章溶劑系統的分類和選擇
71溶劑的洗脫參數
711洗脫序數
712溶劑強度參數
713洗脫強度因數
72溶劑選擇性三角形及相關套用
721Snyder溶劑選擇性三角形
722用於溶劑系統組成選擇的三角形法
723四面體最佳化法
73溶劑系統的模糊聚類分類法
731溶劑分類問題的提出
732溶劑選擇性參數的計算
733模糊聚類分類方法
734常用溶劑模糊聚類分析的特點
參考文獻
第8章液相色譜的選擇性最佳化方法
81實驗設計和最佳化方法基礎
811變數、因素及試驗指標
812回響面和實驗設計的關係
813實驗設計和最佳化方法的分類
82液相色譜的選擇性最佳化法
821液相色譜選擇性最佳化的基本思路
822色譜最佳化因素
823色譜最佳化指標
824最佳化方法
83常用基本最佳化方法
831析因設計
832正交設計
833均勻設計
834黃金分割法和單純形法
835人工神經網路技術
84色譜專用最佳化方法
841視窗圖解技術
842因子設計疊加解析度圖
843多指標決策判定法
85基於模型的最佳化方法
851基於線性梯度洗脫模型的反相高效液相色譜方法最佳化
852基於色譜參數模型的最佳化方法
853基於組分理化性質參數模型的最佳化方法
參考文獻
第9章梯度洗脫的最佳化方法
91梯度洗脫的基本知識
911梯度洗脫的特點及套用範圍
912梯度洗脫模式的分類
92套用線性梯度洗脫預測等度洗脫的最佳化方法
921套用梯度洗脫確定等度洗脫的流動相組成
922流動相配比最佳化的系統方法
93梯度洗脫最佳化的基本原理
931梯度洗脫最佳化的類型
932線性梯度洗脫的最佳化基礎
933預測線性梯度洗脫條件的簡易方法
934預測線性梯度洗脫條件的系統方法
935混合梯度的最佳化
94計算機輔助的梯度最佳化
參考文獻
第10章色譜分析方法的標準化及其驗證
101色譜儀器的檢定及質量保證
1011色譜儀器質量保證的基本要求
1012色譜儀器質量保證的方法
102色譜系統適用性的評價
1021色譜系統適用性的定義
1022色譜系統適用性的評價方法
103色譜分析方法的驗證
1031分析方法的驗證及其標準化的重要性
1032方法驗證的內容、方法和要求
第三篇電動微分析法的基本原理與溶劑系統
第11章毛細管電泳法及其溶劑系統
111毛細管電泳的基本原理
112毛細管電泳的分離模式
1121毛細管區帶電泳
1122毛細管凝膠電泳
1123毛細管膠束電動色譜
1124毛細管等電聚焦電泳
1125毛細管等速電泳
1126毛細管電色譜
113影響電滲速度的因素
1131電解質濃度對電滲速度的影響
1132有機溶劑對電滲速度的影響
1133pH對電滲速度的影響
1134溫度對電滲速度的影響
1135毛細管電泳分離因素相關圖
114非水毛細管電泳
1141非水毛細管電泳的檢測系統
1142非水毛細管電泳技術在藥物分析中的套用
115親和毛細管電泳技術
116微流控晶片分析法
117毛細管電泳的背景電解質溶液的最佳化方法
1171色譜指紋圖譜指數(F)和相對指數(Fr)的套用
1172背景電解質的三角形最佳化法一般步驟
1173背景電解質最佳化實例
118毛細管電泳質譜聯用及其溶劑系統
1181毛細管電泳質譜聯用分析原理及進展
1182CEESIMS聯用的溶劑選擇原則
1183毛細管電泳質譜聯用法的套用
參考文獻
第12章毛細管電色譜法及其流動相
121毛細管電色譜簡介
1211基本原理與概念
1212毛細管電色譜法的套用及展望
122毛細管電色譜的溶劑系統的選擇
1221毛細管電色譜的分類
1222實驗參數對電滲流的影響
1223實驗參數對溶質保留值的影響
123毛細管無膠篩分法的溶劑系統
1231毛細管無膠篩分概述
1232無膠篩分理論
1233無膠篩分的操作條件最佳化
124套用實例
參考文獻
附錄