一、氦離子化檢測器的性能優勢
氣體工業是國民經濟的基礎行業,隨著國民經濟的快速發展,氣體工業特別是高純和超高純氣體以及電子用氣體行業也蓬勃發展。氣體中痕量雜質的檢測是生產高純氣體和電子工業用氣的關鍵環節,而這些氣體中微量雜質的分析一直是色譜分析的難點,原有的熱導等色譜檢測器均無法滿足高純氣體分析的要求。
脈衝放電氦離子化檢測器(PDHID)是一種靈敏度極高的通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的回響,特別適合高純氣體的分析,是唯一能夠檢測至ng/g(ppb)級的檢測器。
氣體分析常用檢測器性能比較 | ||||
種類 | 氦離子化檢測器 (PDHID) | 熱導檢測器 (TCD) | 氧化鋯檢測器 (ZrO2) | 氬離子檢測器(ArD) |
靈敏度 | 檢測靈敏度最高,氣體中雜質的最小檢測濃度達5ppb | 檢測靈敏度較低,很難測定5ppm以下的雜質 | 檢測靈敏度較低,只能檢測0.1ppm 以上濃度的雜質 | 檢測靈敏度較低,只能檢測0.05ppm 以上濃度的雜質 |
通用性 | 通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機物質均有很高的回響,適用於所有高純氣體和電子工業用氣體 | 通用型檢測器 | 選擇性檢測器,只能檢測氣體中H2、O2、CH4、CO四種雜質 | 選擇性檢測器,只能檢測氬氣中組份 |
放射性 | u非放射性檢測器,使用安全 | 非放射性 | 非放射性 | 放射性檢測器 |
二、氦離子化檢測器(PDHID)的工作原理
PDHID是利用氦中穩定的,低功率脈衝放電作電離源,使被測組分電離產生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質均有高靈敏度的正回響。
1、脈衝放電間隔和功率:
PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時間可改變經過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈衝間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,基流和回響值達最佳。因放電時間僅為1μs,而脈衝周期達幾百微秒,絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區不會過熱。
2、偏電壓:
在放電區相鄰的電極上加一恆定的負偏電壓。回響值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達飽和。在飽和區回響值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區內工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關係同回響值與偏電壓。
3、通過放電區的氦流速:
氦通過放電區有兩個目的:a.保持放電區的潔淨,以便氦被激發;b.它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4、電離方式和性能特徵:
PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻敘述,電離過程有三部分組成:a.氦中放電發射出13.5-17.7eV的連續輻射光進行光電離;b.被高壓脈衝加速的電子直接電離組分AB,產生信號,或直接電離載氣和雜質產生基流;c.亞穩態氦與組分反應電離產生信號,或與雜質反應電離產生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He