氟化物結晶法此法是將萃取液中溶質結晶析出的方法。濃縮淨化法濕法磷酸被加熱到一定程度後，氟大部分呈氣態氟化物(SiF4、HF)逸出。若加入活性矽並通入飽和蒸汽，會增加氟逸出量。而雜質多以焦磷酸鹽或偏磷酸鹽形式沉澱出來。過濾即可除法。
套用
對稀土氟化物在酸性水溶液中易形成膠體狀態的原因進行了分析，採用了添加結晶引發劑破壞締合作用以及降低反應物料的濃度等方法有效地增大了稀土氟化物的結晶粒度，該方法適合於工業套用。
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