材料化學分析

材料化學分析

套用化學方法或物理方法來查明材料的化學組分和結構的一種材料試驗方法。鑑定物質由哪些元素(或離子)所組成,稱為定性分析;測定各組分間量的關係(通常以百分比表示),稱為定量分析。

簡介

材料的化學分析方法可分為經典化學分析和儀器分析兩類。前者基本上採用化學方法來達到分析的目的,後者主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常套用物理方法)來獲取結果,這類分析方法中有的要套用較為複雜的特定儀器。現代分析儀器發展迅速,且各種分析工作絕大部分是套用儀器分析法來完成的,但是經典的化學分析方法仍有其重要意義。有些大型精密儀器測得的結果是相對值,而儀器的校正和校對所需要的標準參考物質一般是用準確的經典化學分析方法測定的。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的,很難以一種方法來完全取代另一種。

經典化學分析

根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用與之有關的化學反應,對物質進行定性或定量分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容量法。

重量分析法

使被測組分轉化為化學組成一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,然後用稱重方法測定該組分的含量。

滴定分析法

將已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)滴加到被測物質的溶液中,直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應完為止,根據所用試劑溶液的體積和濃度計算被測物質的含量。

氣體容量法

通過測量待測氣體(或者將待測物質轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積來計算待測物質的量。這種方法套用天平滴定管和量氣管等作為最終的測量手段。

儀器分析

類型

根據被測物質成分中的分子、原子、離子或其化合物的某些物理性質和物理化學性質之間的相互關係,套用儀器對物質進行定性或定量分析。有些方法仍不可避免地需要通過一定的化學前處理和必要的化學反應來完成。儀器分析法分為光學、電化學、色譜和質譜等分析法。

① 光學分析法:根據物質與電磁波(包括從γ射線至無線電波的整個波譜範圍)的相互作用,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子螢光光譜法、發射光譜法、螢光分析法、濁度法、火焰光度法、X射線衍射法、X射線螢光分析法、放射化分析法等。

② 電化學分析法:根據被測物質的濃度與電位、電流、電導、電容或電量間的關係來進行分析的方法。主要包括電位法、電流法、極譜法、庫倉(電量)法、電導法、離子選擇性電極法等。

③ 色譜分析法:通過色譜柱,利用靜止不動的高沸點液體或固體吸附劑(固定相)對各組分的吸附能力或溶解能力的不同及化學反應時平衡常數的差別,使被測氣體或液體的各組分因吸附向前移動的速度不同而彼此分離,再進入檢測器鑑定。

④ 質譜分析法:試樣在離子源中電離後成為快速運動的正離子,然後在由扇形電場和磁場組成的質量分析器中進行分離,在檢測器中鑑定。

此外,還有一些為達到特殊目的而使用的儀器分析方法,如色譜-原子吸收光譜法、色譜-質譜聯用法等。

優點

儀器分析法的優點是:①近代的分析儀器常由電子計算機控制,自動化程度高,能對各種校正因素進行實時運算,並對測量結果作數字顯示和自動記錄。有的還可與作業程式電子計算機聯接,使分析結果直接作為反饋信息對生產作業進行自動調節;②當被分析材料的品種固定、試樣數量大時,分析速度快,效率高。如用發射光譜儀一次可定性測出70多個元素,其速度和靈敏度遠遠高於一般化學分析法。因此定性分析(特別是金屬)多用發射光譜法來完成。又如光電直讀光譜儀可以在1~2分鐘內一次定量分析出約30個元素,速度很高;③定性、定量分析的準確度和精密度、靈敏度均高,對微量試樣和痕量成分的分析尤為有效;④分析人員可減少,測量前一般只需要簡單的或不需要化學處理,大大減輕勞動強度,且對環境的污染小;⑤有些儀器分析方法可以不破壞試樣。儀器分析法的缺點是:有些大型、複雜、精密的儀器,例如使用較多的光電直讀光譜儀、X射線螢光光譜儀等,價格均較昂貴,只對大企業或有大批量試樣需要分析時,才能達到節約時間和人力的目的,否則經濟效益不大;需要熟練的、技術水平較高的技術人員進行保養和維修。

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