基本原理
煤在規定定條件(升溫速度3℃/mln、在9.8×l04 Pa壓力下、用特定煤杯和單側加熱方式)下測的膠質體(軟化後的塑性體)的最大厚度為膠質層最大厚度y值(mm),其終止位置與起始位置之間的距離為最終收縮度X值(mm),在坐標紙上記錄下來的加熱過程的體積變化曲線為體積曲線類型。煙煤膠質層指數的測定主要是測定膠質層最大厚度y值、最終收縮度X值和體積曲線類型三個主要參數和描述焦炭的特性等。
測定方法
(1)煤杯其規格為:外徑70mm,杯底內徑59mm,從距杯底50mm處至杯口的內徑為60mm,從杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45號鋼製作。煤杯內杯壁應當光滑,無條痕和缺凹,應定期檢查平均直徑相差不大於0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應大於0.5mm,杯底和壓力盤,析氣孔的布置詳見GB479-2000。(2)膠質層層面探針(簡稱探針):探針直徑為lmm,下端為鈍頭。刻度單位為lmm。精度0.1-0.2mm?對裝好煤樣尚未試驗的煤杯,用探針測量其紙管部位置時,指針應指在刻度尺的零點上。
(3)加熱爐:由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件採用矽碳棒,保證按規定的“在最初30min 內以8℃/分的升溫度到250℃以後以3℃/分的速度升至730℃終止"。
(4)矽碳棒的規格要求:(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長度150mm,直徑8mm?冷端長度60mm,直徑16mm,灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的矽碳棒串聯使用。
(5)程控儀:附有時間顯示,溫度顯示同時控制兩煤樣試驗,操作方便,曲線重複性好。(採用調壓控溫很難達到要求)
(6)熱電偶高溫計:用K型愷裝熱電偶測溫,並每季校驗一次。
(7)推焦器1個,1.0-5.0mm左棉墊若干,捲菸紙,小鏟等。
煤樣要求
1、膠質層測定用煤樣應符合下列規定:a.煤樣縮制方法?按GB474 進行。
b.煤樣應達到空氣乾燥狀態。
c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。
2、煤樣灰分的處理,分別對待
a.為確定煤炭牌號的煤樣,應按分類標準規定進行減灰
b.洗選精煤質量的檢查,不另減灰
c.商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如>20%應減灰)
3 、煤樣應封裝在容器中,存於陰涼處,防止氧化從制樣到測定不超過半個月。
測定步驟
1 、加熱速度規定:在開始30分鐘內為8℃/分升至250 ℃,以後為3℃/分的升溫速度,每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大幹5℃,在其餘時間不大於10℃,否則作廢重作,時間從250℃開始計算2、當溫度升到250℃ 時,調好筆尖開始記錄,並先確定“另點線”再將筆尖對準起點,開始繪體積曲線。
3、一般煤樣,當體積曲線開始下降後8mm,後開始測量膠質層上部層面,下降10mm後開始測下部層面,到650℃時停止測層面,如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質體時,可適當地提前停止測定,一般可在膠質最大厚度出現後,再對上下層面各測2-3次即可停止,並立即用石棉絨堵住探測孔,以免膠面體溢出。測量上部層面時,用探針通過專用小孔,當感覺到接觸膠質層時,讀取層面到杯底的距離,記錄在“上層層面”欄內,並同時記錄時間(以250℃起計算時間,以分為單位)。測量下部層面時,將探針小心穿過膠質層,直到半焦的堅固層為止,並進行記錄距離和時間。控探針抽出時,輕輕轉動,防止帶出膠質體和跑出煤氣,會影響體積曲線形狀和層面位置。
4、鋇組量上,下層面的次數,根據體積曲線,形狀及膠質體的特性確定。
(1)呈之字型或波型時,在體積曲線上升到最高點時,測量上部層面,當曲線下降到最低點時測量下部層面(但下部層面測量不應太頻繁,8-10分測一次)當曲線起伏多時,可間隔1-2次起伏,在體積曲線的最高點和最低點測量上部層面,並每隔8-10分鐘在體積曲線的最低點測量另一次下部層面。
(2)呈山型,平滑下降型或微波型時,上部層面5分鐘測一次,下部層面10分鐘測一次,當體積曲線分段符合上述情況時,各段按對應特點方法進行測定。
(3)當體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時?膠質層上?下層面不明顯?可暫停20-25 分鐘?使層面恢復以後巧分鐘以上測一次上部或下部層面,並小心準確測出下部層面位置。
(4)測定時形成流動性很大的膠質體時,下部層面測定可遲一些開始,然後每隔7-8分鐘測量一次?到620℃,應堵孔,測量此煤時,小心帶出膠質體。
(5)測定實驗在溫度為730℃時停止,關閉電門,取下祛碼,使儀器冷卻,如需再次測定時,上部磚垛完全冷卻至室溫,才能進行。(或換另一磚垛才可進行)
(6)在試驗中,煤氣大量從杯底(熱側)析出時,應向電熱元件吹風防止燒杯矽碳棒。
(7)試驗膠質體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質層面驟然高起。試驗應重作。
準備工作
1、測定前先清除煤杯內壁,杯底,熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)清除乾淨,打光各部件。清除煤杯底氧化層仔細地清潔溝槽凸起和凹槽,清理好各析氣孔暢通,並清除熱電偶管的煤粒、炭黑、石棉等雜物。2、在光滑細鋼棍上製作一個單層紙管。直徑為2.5-3.0mm,高為48-53mm。
3、用厚為0.5-1.0mm的石棉紙作兩直徑為59mm的石棉園墊,園墊應打出電偶管的圓孔,與壓力盤部件相對應。在上部園墊相應位置打一個供穿過紙管的小孔(3.2mm),石棉紙可直接買到。
4、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉筒上,寬度與轉筒的高度相同。長度略大於轉筒圓周長
5、將煤杯放好杯底?並使杯底熱電偶的凹槽中心與壓力盤上熱電偶孔中心對準?
6、先將下部石棉墊放在杯底,並使墊上園孔對準杯底凹槽,再在杯內下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm,長190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽,把帶有香菸紙管的鋼棍放好,用壓板固定熱電偶管和鋼棍,保持垂直狀態。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100±0.5g,並將每份煤樣分四次裝入杯中,每裝25克之後,用金屬針將煤樣攤平,不要搗固。煤樣裝完後,暫取下壓板,放上上部石棉園墊,對準熱電偶管放入壓力盤,用壓板固定電偶管然後將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤,槓桿祛碼,並調節槓桿為水平狀態,用水平尺檢驗。(當測定中膠質體溢出壓力盤時應重裝樣,注意嚴密性),小心抽出細鋼棍(採用旋轉方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進入了紙管,應重新裝煤樣)。調好探針另點,連線好電源和程控儀表,安裝好記錄紙,並記錄轉筒的轉速是否正常(1mm/min),調整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm,加好墨水或中性筆。
7、在測定前求出煤樣的裝填高度:h=H-(a+b)式中:h—煤樣的裝填高度(mm),H—由杯底表面到杯口的煤杯全高(mm),a—由壓力盤表面到杯口的距離(mm),b—壓力盤和兩石棉墊的總厚度(mm),a 的數值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個點,求出平均值,H的數值在裝煤前實測(測定方法同a)。b的數值用卡尺測(使用相同石棉紙時,只測一次即可)。8、同一煤樣平行測定時,裝填高度允許差為1mm報告結果時應將煤樣的裝填高度的平均值附註於X值之後。
注意事項
1、升溫速度是第一位重要的影響因素,尤其是在350-600℃期間的升溫速度,因為這是煤樣熱分解的階段,若升溫速度快,Y值偏高,反之則偏低。試驗開始時,爐磚必須處於室溫。因為熱爐磚增加煤樣的受熱強度,故使Y值偏高。2、爐磚的熱性質—導熱係數的大小影響著測定結果。一般情況下導熱係數小,Y值要偏高,所以要求使用散熱較好(導熱係數大)而且熱性質一致或相近的爐磚,見本標準第七條款。 3、使用正確手感來測定上、下部層面,否則測出的結果不準確,因此,操作人員一定要經過專門培訓後才能承擔膠質層測定的工作。
4、加熱面一定要均勻,若不均勻,將會破壞等溫面的平整,使測值不準。
5、裝杯時,一定要切記按GB479-1987的有關規定進行操作,切忌搗固或敲擊煤杯而改變煤樣的堆積密度,影響測定結果。
6、煤樣粒度要求小於1.5mm,在制樣過程中應該用對輥破碎機逐次破碎,以保證細煤粉所占比例不大,否則會影響測定結果。