度米芬滴丸概況
藥品名稱
拼音名：Dumifen Diwan英文名：Domiphen Bromide Pills
性狀說明
書頁號：2000年版二部－527本品含度米芬(C22H40BrNO.H2O)應為標示量的85.0％～115.0 ％。
【性狀】 本品為白色或微黃色滴丸。
【鑑別】 取本品，照度米芬項下的鑑別(1)、(2)、(4) 項試驗，顯相同的反應。
【檢查】 應符合丸劑項下有關的各項規定（附錄Ⅰ H）。
【含量測定】 取本品20丸，置50ml量瓶中，加水適量使溶解，並稀釋至刻度，搖
勻，精密量取20ml，置250ml 具塞錐形瓶中，加水50ml，照度米芬項下的方法，自“加
1 ％碳酸氫鈉溶液2ml ”起，依法測定。每1ml四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) 相當於
8.650mg 的C22H40BrNO.H2O。
【類別】 同度米芬。
【規格】 20mg
【貯藏】 遮光，密封保存。
實驗室分析
方法名稱： 度米芬滴丸—度米芬測定—中和滴定法套用範圍： 本方法採用滴定法測定度米芬的含量。
本方法適用於度米芬滴丸。
方法原理： 供試品置錐形瓶中，加水溶解後，加1%碳酸氫鈉溶液，然後加三氯甲烷與溴酚藍指示液，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失。讀出四苯硼鈉滴定液使用量，計算度米芬的含量。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）
3.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）
4. 溴酚藍指示液
5. 1%碳酸氫鈉
6. 三氯甲烷
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
8. 氫氧化鋁凝膠
9. 醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH3.7
儀器設備：
試樣製備： 1.四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）
配製：取四苯硼鈉7.0g，加水50mL搖勻使溶解，加入新配製的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶於25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9），加氯化鈉16.6g，充分攪勻，加水250mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8-9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。
標定：精密量取本液1mL，加醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH3.7）10mL與溴酚藍指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即可。
本液臨用前應標定濃度。
2.烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）
配製：取氯化二甲基苄基烴銨，加水溶解，加醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH3.7）10mL，再加水稀釋成1000mL，搖勻。
標定：取150℃乾燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250mL量瓶中，加醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH3.7）使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀釋至刻度，搖勻，經乾燥器濾紙濾過，精密量取續濾液25mL，置150mL錐形瓶中，加溴酚藍指示液0.5mL，用本液滴定至藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）相當於0.7455mg的氯化鉀。
3. 溴酚藍指示液
取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。
4. 氫氧化鋁凝膠：取三氯化鋁1.0g，溶於25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8-9
操作步驟： 取本品20丸，置50mL量瓶中，加水適量使度米芬溶解，並稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置250mL錐形瓶中，加水50mL，加1%碳酸氫鈉2mL，搖勻，加三氯甲烷10mL與溴酚藍指示液8滴，照電位滴定法，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，將近終點時須強力振搖，至三氯甲烷層的藍色消失，並將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗四苯硼鈉滴定液的體積數（mL），每1mL四苯硼鈉滴定液（0.1mol/L）相當於8.650mg的C22H40BrNO · H2O。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.446。
2010版中國藥典修訂增訂內容
度米芬滴丸Dumifen Diwan
Domiphen Bromide Pills
[修訂]
【鑑別】 取本品，照度米芬項下的鑑別（1）、（2）、（3）試驗，顯相同結果。
含量測定
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。色譜條件與系統適用性試驗 用SCX強陽離子交換色譜柱，氫型陽離子交換樹脂，磺化交聯的苯乙烯-二乙烯基共聚物為填充劑；以甲醇-0.05mol/L醋酸鈉（80︰20）為流動相；檢測波長為274nm。理論板數按度米芬峰計算不低於3000。
