巰基

巰基

巰基又稱氫硫基,具有臭味,弱酸性、易被氧化,是由一個硫原子和一個氫原子相連組成的一價原子團,結構式為—SH。具有臭味,弱酸性、易被氧化。巰基是硫醇(R—SH)、硫酚(Ph—SH)、硫代羧酸(硫羥羧酸,或俗稱硫趕羧酸)分子中的官能團。二硫代苯甲酸鈉(C6H5CS2Na)由氯化苄與硫在甲酸鈉作用下生成。將樣品固定在烷基硫醇自組裝膜修飾的金電極表面 ,通過螢光試劑馬來醯亞胺與游離巰基反應原位標記 GSH,恆電位條件下脫附電極表面吸附物 ,檢測脫附物在 0.1 mol·L.KOH溶液中的螢光強度。

基本內容

巰基巰基

拼音:qiú jī

英文:mercapto group

巰基是硫醇(R—SH)、硫酚(Ph—SH)、硫代羧酸(硫羥羧酸,或俗稱硫趕羧酸)分子中的官能團。

性質:具有臭味,弱酸性、易被氧化。

含巰基的有機物

乙硫醇

國標編號 31034

CAS號 75-08-1

英文名稱 ethyl mercaptan;ethanethiol

別 名硫氫乙烷;巰基乙烷

分子式 C2H6S;CH3CH2SH 外觀與性狀 無色液體,有強烈 的蒜的氣味

分子量 62.13蒸汽壓53.32kPa/17.7℃閃點:-45℃

熔 點 -147℃ 沸點:36.2℃溶解性微溶於水,溶於乙醇、乙醚等多數有機溶劑

密 度相對密度(水=1)0.84;相對密度(空氣=1)2.14穩定性穩定

危險標記 7(低閃點易燃液體) 主要用途 用作粘合劑的穩定劑和化學合成的中間體

二硫代羧酸

dithiocarboxylic acids

分子內硫羰基直接聯結巰基的有機酸。

其酸性略強於羰基-巰基酸,更強於羧酸。格利雅試劑與二硫化碳反應,產物經水解得到二硫代羧酸。

二硫代苯甲酸鈉(C6H5CS2Na)由氯化苄與硫在甲酸鈉作用下生成。為有機合成試劑。

含巰基

含巰基

檢測方法

1. RP-HPLC法測定巰基含量

採用色譜柱Kromasil-C18 (250×4.6mm, 5μm),流動相A(0.1%TFA)和流動相B(甲醇)梯度洗脫:流動相B 40%~80%,0~10min,然後80% B保持5min,流速0.8mL/min,檢測波長327nm,得到NTB標準曲線y=3.67059x+0.14123,回收率101.9%,RSD=l.17%,從而建立了一種高靈敏度巰基檢測方法。

2. 採用分子螢光光譜法作為反應條件,用反相高效液相色譜梯度洗脫法測定巰基

用OPA、丹醯氯、茚三酮與半胱氨酸反應,測其可見紫外吸收光譜及螢光光譜;在不同PH、溫度、反應時間條件下,用OPA與半胱氨酸反應測其螢光度;分別吸收0.1mmol/L半胱氨酸溶液0、20、40、60、80、100 μl,各加入10 μlH2O2,室溫下反應30min,然後加熱蒸乾,殘渣用200μl OPA衍生液,定容至5 ml,4 min時測其螢光光譜。取pH8.4的硼酸緩衝溶液 5μl,混合10次;加入OPA衍生液2μl,混合進樣走HPLC。梯度條件:洗脫液B所占比例0min為0,17min線性增加至60%,17.5min線性增加至100%,20min洗脫結束。激發波長為340nm,螢光檢測波長為450nm。

3.柱前衍生高效液相色譜-紫外檢測法

以tris(2-carboxylethyl) – phosphine (TCEP)為還原劑,7–fluorbenzo–2–oxa –1,3– diazole– 4-sulfonate(SBD-F)為衍生劑,N-乙醯半胱氨酸為內標,C8色譜柱分離,流動相為甲醇 -磷酸鹽緩衝液(pH =3. 0),梯度洗脫 ,385 nm處檢測。線性範圍為8. 3~1042. 6 μmol/L,最低檢測限為 0. 42μmol/L,日內精密度為 1. 67%~1. 86%,日間精密度為 2. 08%~3. 06 %,平均回收率為 98. 1%~103. 2 %。

4. 電化學脫附與螢光技術聯用

將樣品固定在烷基硫醇自組裝膜修飾的金電極表面 ,通過螢光試劑馬來醯亞胺與游離巰基反應原位標記 GSH,恆電位條件下脫附電極表面吸附物 ,檢測脫附物在 0.1 mol·L.KOH溶液中的螢光強度。

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