差示掃描測量熱分析

alysis—DTA)法是一種重要的熱分析方法,是指在程式控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關係的一種測試技術。 差示掃描量熱法是在程式升溫的條件下,測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。 在差示掃描量熱中,為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關係曲線為DSC曲線。

差熱分析(Differential Thermal Analysis—DTA)法是一種重要的熱分析方法,是指在程式控溫下,測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關係的一種測試技術。該法廣泛套用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量,包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛套用於無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等領域。差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關,傳熱情況比較複雜所造成的。雖然過去許多人在利用DTA進行量熱定量研究方面做過許多努力,但均需藉助複雜的熱傳導模型進行繁雜的計算,而且由於引入的假設條件往往與實際存在差別而使得精度不高,差示掃描熱法(簡稱DSC)就是為克服DTA在定量測量方面的不足而發展起來的一種新技術。20世紀60年代,差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,其特點是使用溫度範圍比較寬,分辨能力和靈敏度高,根據測量方法的不同,可分為功率補償型DSC和熱流型DSC,主要用於定量測量各種熱力學參數和動力學參數。
差示掃描量熱法是在程式升溫的條件下,測量試樣與參比物之間的能量差隨溫度變化的一種分析方法。差示掃描量熱法有補償式和熱流式兩種。在差示掃描量熱中,為使試樣和參比物的溫差保持為零在單位時間所必需施加的熱量與溫度的關係曲線為DSC曲線。曲線的縱軸為單位時間所加熱量,橫軸為溫度或時間。曲線的面積正比於熱焓的變化。DSC與DTA原理相同,但性能優於DTA,測定熱量比DTA準確,而且解析度和重現性也比DTA好。由於具有以上優點,DSC在聚合物領域獲得了廣泛套用,大部分DAT套用領域都可以採用DSC進行測量,靈敏度和精確度更高,試樣用量更少。由於其在定量上的方便更適於測量結晶度、結晶動力學以及聚合、固化、交聯氧化、分解等反應的反應熱及研究其反應動力學。

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