拼音名:Peizhiniuhuang
英文名:CULTURALCALCULUSBOVIS
書頁號:X7-36
標準編號:WS2-C2-0001-94(Z)
批准文號:(90)衛藥準字Z-16號
本品為牛科動物牛BostaurusdomesticusGmelin的活體膽囊中培植的乾燥膽結石。手術或宰殺時,帶核取出,除去膽汁及粘液,乾燥,去核。
性狀:本品為不規則片塊或粉末,棕黃色或黃褐色。質較疏鬆,間有少量灰白色疏鬆狀物和烏黑硬塊。氣微腥,味微苦而後甘,有清涼感,嚼之易碎,不粘牙。
鑑別
(1)取本品少量,加清水調和,塗於指甲上,能將指甲染成黃色,習稱“掛甲”。(2)取本品少量,加氯仿1ml,搖勻,再加硫酸與濃過氧化氫溶液(30%)各2滴,振搖,即顯綠色。
(3)取本品粉末0.1g,加甲醇5ml,超聲處理10分鐘,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸、去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品,加甲醇製成每1ml中含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述供試品溶液5μl,對照品溶液3μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以異辛烷-正丁醇-冰醋酸(8:5:5)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點。
(4)取牛膽粉對照藥材,加甲醇製成每1ml中含4mg的溶液,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取鑑別(3)項下的供試品溶液5μl與上述對照藥材溶液3μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以冰醋酸-甲苯-水(33:25:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘約5分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的螢光斑點(自下而上:牛磺膽酸→牛磺去氧膽酸→甘氨膽酸→甘氨去氧膽酸)。
檢查:水分 照水分測定法(中國藥典1990年版一部附錄30頁烘乾法)測定,不得過9.0%。 游離膽紅素 取本品細粉10mg,加氯仿使成5ml,微溫,振搖。濾過,棄去初濾液,取續濾液適量,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在453nm的波長處測定吸收度,不得過0.70。
含量測定
(1)膽酸對照品溶液的製備取在105℃乾燥至恆重的膽酸對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%醋酸溶液溶解,並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。 標準曲線的製備 精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8與1.0ml,分別置具塞試管中,各管精密加入60%醋酸溶液使成1ml,再分別精密加入新制的糠醛溶液(1→100)1ml在冰浴中放置5分鐘,加硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml混合)13.0ml混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中放2分鐘,以相應的試劑為空白,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁)在605nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱座標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。 測定法 取本品約0.15g,精密稱定,加60%醋酸溶液適量,充分攪拌,移入50ml量瓶中,殘渣再用60%醋酸溶液攪拌,全部移入量瓶中,並用60%醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液各1ml,分別置甲、乙兩個試管中。於甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,照標準曲線的製備項下的方法自“在冰浴中放置5分鐘”起,依法測定吸收度。從標準曲線上讀出供試品溶液中膽酸的含量,即得。 本品按乾燥品計算,含膽酸應為7.0~13.0%。(2)膽紅素對照品溶液的製備取膽紅素對照品約14mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含膽紅素0.014mg)。 標準曲線的製備精密量取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置具塞試管中,分別加乙醇稀釋至9ml,各精密加重氮化溶液1ml,搖勻,於15~20℃暗處放置1小時,以相應的試劑作空白,照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁),在533nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱座標,濃度為橫座標,繪製標準曲線。
測定法:取本品細粉適量(約相當於膽紅素7mg),精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml,鹽酸1滴,搖勻,置水浴上加熱回流約30分鐘,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗滌,併入量瓶中,用上述混合溶液稀釋至刻度,搖勻。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標準曲線的製備項下的方法自“加乙醇稀釋至9ml”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中膽紅素的含量,即得。 本品按乾燥品計算,含膽紅素不得少於35.0%。
注:重氮化溶液配製法 甲液 取對氨基苯磺酸0.1g,加鹽酸1.5ml,溶解後,加水至100ml。 乙液 取亞硝酸鈉0.5g,加水至100ml,冰櫃中保存。 臨用前取甲液10ml,乙液0.3ml,混勻後使用。
性味與歸經:甘,涼。歸心、肝經。
功能與主治:清心,豁痰,開竅,涼肝,息風,解毒。用於熱病神昏,中風痰迷,驚癇抽搐,癲癇發狂,咽喉腫痛,口舌生瘡,癰腫疔瘡。
用法與用量:0.15~0.35g,多入丸散用;外用適量,研末敷患處。
貯藏:置陰涼乾燥處,遮光,密閉保存,防潮、防壓。