概述
固相萃取柱(英文Solid Phase extraction Column, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要套用於各種食品、農畜產品、環境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術以及被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業分析標準中。
原理
SPE技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、淨化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。 SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑衝去雜質,然後用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離淨化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
技術特點
1、精確控速,單道流速0.01~7ml/min,支持大體積進樣和正壓洗脫,避免交叉污染;
2、無級數控操作、LED數字顯示、輕觸按鍵、人體工程力學設計;
3、耐腐蝕頂板,機箱磷化和多層環氧樹脂噴塗處理;
4、機箱結構方便維護;
5、多通道,小柱接頭耐酸、鹼、有機溶劑、氧化劑腐蝕;
6、美國專利技術電機,採用高精度數控技術,低耗能、低噪音;
7、數控泵管採用美國原裝長壽命管材;
固相萃取柱規格
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑後從出口排出。根據經典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據具體套用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便於在手動操作時一次性載入較多的樣品。
固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可分為三大類:第一類是以矽膠為基質(例如C18、C8等);第二類是以高聚物為基質,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三類是以無機材料為主的,例如弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。
固相萃取柱容量
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對於以矽膠為基質的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合矽膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。
在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由於我們面對的樣品基質通常都較為複雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。因此,在考慮柱容量是應該是目標化合物加上可被吸附的雜質總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用
最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取柱上端連線一個注射器,通注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。