原子化器的功能是提供能量,使試樣乾燥、蒸發和原子化。入射光束在這裡被基態原子吸收,因此也可把它視為“吸收池”。對原子化器的基本要求:必須具有足夠高的原子化效率;必須具有良好的穩定性和重現形;操作簡單及低的干擾水平等。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。
(一)火焰原子化器火焰原子化法中,常用的是預混合型原子化器(HG-5火焰光度計),它是由霧化器、霧化室和燃燒器三部分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛套用的一種方式。它是將液體試樣經噴霧器形成霧粒,這些霧粒在霧化室中與氣體(燃氣與助燃氣)均勻混合,除去大液滴後,再進入燃燒器形成火焰。此時,試液在火焰中產生原子蒸氣。
1,霧化器(噴霧器)
噴霧器是火焰原子化器中的重要不部件。它的作用是將試液變成細霧。霧粒越細、越多,在火焰中生成的基態自由原子就越多。目前,套用最廣的是氣動同心型噴霧器。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上,可產生進一步細化作用。生成的霧滴粒度和試液的吸入率,影響測定的精密度和化學干擾的大小。目前,噴霧器多採用不鏽鋼、聚四氟乙烯或玻璃等製成。
2,霧化室
霧化室的作用主要是除大霧滴,並使燃氣和助燃氣充分混合,以便在燃燒時得到穩定的火焰。其中的擾流器可使霧滴變細,同時可以阻擋大的霧滴進入火焰。一般的噴霧裝置的霧化效率為5~15%。
3,燃燒器
試液的細霧滴進入燃燒器,在火焰中經過乾燥、熔化、蒸發和離解等過程後,產生大量的基態自由原子及少量的激發態原子、離子和分子。通常要求燃燒器的原子化程度高、火焰穩定、吸收光程長、噪聲小等。
燃燒器有單縫和三縫兩種。
燃燒器的縫長和縫寬,應根據所用燃料確定。
目前,單縫燃燒器套用最廣。單縫燃燒器產生的火焰較窄,使部分光束在火焰周圍通過而未能被吸收,從而使測量靈敏度降低。
採用三縫燃燒器,由於縫寬較大,產生的原子蒸氣能將光源發出的光束完全包圍,外側縫隙還可以起到禁止火焰作用,並避免來自大氣的污染物。
因此,三縫燃燒器比單縫燃燒器穩定。燃燒器多為不不鏽鋼製造。燃燒器的高度應能上下調節,以便選取適宜的火焰部位測量。為了改變吸收光程,擴大測量濃度範圍,燃燒器可鏇轉一定角度。
4,火焰的基本特性
(1)燃燒速度燃燒速度是指由著火點向可燃燒混合氣其它點傳播的速度。它影響火焰的安全操作和燃燒的穩定性。要使火焰穩定,可燃混合氣體的供應速度應大於燃燒速度。但供氣速度過大,會使火焰離開燃燒器,變得不穩定,甚至吹滅火焰;供氣速度過小,將會引起回火。
(2)火焰溫度不同類型的火焰,其溫度不同(教材P.133)。
(3)火焰的燃氣和助燃氣比例按火焰燃氣和助燃氣比例的不同,可將火焰分為三類:化學計量火焰、富燃火焰和貧燃火焰。
化學計量火焰由於燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關係相近,又稱其為中性火焰。此火焰溫度高、穩定、干擾小、背景低。
富燃火焰燃氣大於化學計量的火焰。又稱還原性火焰。火焰呈黃色,層次模糊,溫度稍低,火焰的還原性較強,適合於易形成難離解氧化物元素的測定。
貧燃火焰又稱氧化性火焰,即助燃比大於化學計量的火焰。氧化性較強,火焰呈藍色,溫度較低,適於易離解、易電離元素的原子化,如鹼金屬等。
選擇適宜的火焰條件是一項重要的工作,可根據試樣的具體情況,通過實驗或查閱有關的文獻確定。一般地,選擇火焰的溫度應使待測元素恰能分解成基態自由原子為宜。若溫度過高,會增加原子電離或激發,而使基態自由原子減少,導致分析靈敏度降低。
選擇火焰時,還應考慮火焰本身對光的吸收。烴類火焰在短波區有較大的吸收,而氫火焰的透射性能則好得多。對於分析線位於短波區的元素的測定,在選擇火焰時應考慮火焰透射性能的影響。
乙炔-空氣火焰是原子吸收測定中最常用的火焰,該火焰燃燒穩定,重現性好,噪聲低,溫度高,對大多數元素有足夠高的靈敏度,但它在短波紫外區有較大的吸收。
氫-空氣火焰是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔-空氣火焰高,但溫度較低,優點是背景發射較弱,透射性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰的優點是火焰溫度高,而燃燒速度並不快,適用於難原子化元素的測定,用它可測定70多種元素
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