化學實驗室手冊(第三版)

《化學實驗室手冊(第三版)》是2015年6月出版的圖書,作者是夏玉宇。

圖書信息

化學實驗室手冊(第三版)

所屬類別:科技 >> 化學 >> 化學綜合

作者:夏玉宇 主編 朱燕、李潔 副主編

出版日期:2015年6月

書號:978-7-122-23006-5

開本:16K 787×1092 1/16 裝幀:平 版次:3版1次 頁數:927頁

內容簡介

本書包括七章:第一章匯集了大量、必需,最新、常用的理化常數與特性。第二章介紹了化學實驗室的儀器、設備、試劑、安全與管理方面的內容。第三章介紹了法定計量單位與非法定計量單位,以及各種計量單位間的換算;提供了最新有關化學的國家標準方法,各行業常用的標準物質。第四章提供了酸、鹼、鹽溶液、飽和溶液、特殊試劑溶液、指示劑溶液、緩衝溶液等的配製方法及注意事項;還提供了pH標準溶液、離子標準溶液。

圖書目錄

第一章元素和化合物的理化常數與特性1

第一節基本物理常數與元素的理化常數與特性1

一、基本物理常數1

二、元素的名稱、符號、相對原子質量、熔點、沸點、密度和氧化態1

三、元素周期表與原子的電子層排布3

1元素周期表3

2原子的電子層排布3

四、穩定同位素與天然放射性同位素6

1穩定同位素及其相對豐度6

2天然同位素及其相對豐度8

五、常見放射性元素的性質10

1常見放射性同位素10

2天然放射系12

六、原子半徑、元素的電離能、電子的親和能、元素的電負性12

1原子半徑12

2元素的電離能12

3電子的親和能16

4元素的電負性17

第二節無機化合物的理化常數18

第三節有機化合物的理化常數46

第四節分子結構與化學鍵66

一、晶體的類型66

1晶體的對稱分類及某些常用晶體的物理性質參數66

2七個晶系與十四種晶格67

二、分子和離子形狀69

1分子和離子的形狀69

2雜化軌道的空間分布70

3不同配位數的絡合離子的空間分布70

三、元素的電子構型與離子半徑、鍵長、鍵角、鍵能、偶極矩70

1元素的化合價、配位數、電子構型與離子半徑70

2鍵長、鍵角、鍵能82

3偶極矩和極化率101

第五節熱力學常數104

一、生成熱、自由能、熵、比熱容、燃燒熱104

1無機化合物的標準生成熱、生成自由能、標準熵、標準摩爾熱容104

2有機化合物的標準生成熱、生成自由能、標準熵、標準摩爾熱容112

3部分化合物的摩爾燃燒熱113

4部分物質的熔化熱114

二、水的重要常數115

1水的相圖115

2水的離子積115

3水的密度116

4水的沸點116

5水的蒸汽壓116

6水的介電常數117

三、活度係數117

1水溶液中的離子活度係數117

2酸、鹼、鹽的活度係數117

四、酸、鹼溶液的電離常數與pH值119

1無機酸在水溶液中的電離常數119

2有機酸在水溶液中的電離常數119

3鹼在水溶液中的電離常數121

4部分酸水溶液的pH值(室溫)122

5部分鹼水溶液的pH值(室溫)122

五、絡合物的穩定常數122

1 EDTA絡合物的lgKMY值122

2金屬絡合物的穩定常數123

3氨羧絡合劑類絡合物的穩定常數124

六、溶解度、溶度積125

1部分氣體在水溶液中的溶解度125

2部分無機化合物的溶解度126

3溶度積127

七、溶液的電導率133

1常見離子水溶液中無限稀釋時的摩爾電導率133

2電解質在水溶液中的摩爾電導率134

3 KCl溶液在不同濃度不同溫度下的電導率135

八、氧化還原標準電極電位135

九、共沸物、共熔物、轉變溫度140

1共沸物與共沸點140

2低共熔混合物與低共熔溫度144

3某些物質的熔點、沸點、轉變點、熔化熱、蒸化熱及轉變熱144

4某些物質的凝固點降低常數144

5某些物質的沸點升高常數144

十、部分氣體的臨界常數145

1無機化合物氣體的臨界常數145

2有機化合物氣體的臨界常數146

十一、化學反應的方向和限度的判斷依據147

十二、膠體體系的類型與粒子半徑和擴散係數150

1膠體體系的類型與粒子半徑150

2膠體體系的擴散係數151

第六節光譜數據151

一、光譜分類與譜區151

1光譜分類151

2光譜分析法的套用範圍152

3光譜區及對應的光譜分析法153

二、原子光譜153

1元素的最靈敏的原子線及一級離子線的波長範圍153

2電漿發射光譜的分析線、檢出限及干擾元素154

3原子吸收光譜法元素分析譜線、光譜項、靈敏度和檢出限164

4常見石墨爐原子吸收法的分析條件170

5原子螢光光譜的元素分析波長與檢出限175

6火焰、石墨爐和電漿等各種原子光譜分析方法檢出限的比較175

三、分子光譜176

1可見光顏色、波長和互補色的關係176

2部分常見生色團的吸收特性176

3各種常用溶劑的使用最低波長極限176

4過渡金屬水合離子的顏色178

5鑭系元素離子的顏色178

6部分化合物的螢光效率178

7主要基團的紅外光譜特徵吸收峰179

8部分化合物的紅外光譜圖185

第七節其他191

一、有機官能團的名稱和符號191

二、合成高分子化合物的分類、品種、性能和用途192

1塑膠的主要品種、性能和用途192

2合成橡膠的主要品種、性能和用途193

3合成纖維的主要品種、性能和用途193

4化學纖維的分類和名稱對照194

三、常見化合物的俗名或別名195

四、空氣的組成、地球的組成與海水的組成196

1空氣的組成196

2元素在地殼和海洋中的分布度197

3海水中的主要鹽類197

第二章化學實驗室的儀器、設備、試劑、安全與管理198

第一節化學實驗室的玻璃儀器及石英製品198

一、玻璃儀器的特性及化學組成198

二、常用玻璃儀器的名稱、規格、主要用途、使用注意事項198

1常用的玻璃儀器198

2玻璃量器等級分類201

3標準磨口儀器201

4有關氣體操作使用的玻璃儀器203

5成套特殊玻璃儀器203

6微型成套玻璃儀器204

三、玻璃儀器的洗滌與乾燥205

1玻璃儀器的洗滌205

2玻璃儀器的乾燥207

四、玻璃儀器的管理207

五、簡單的玻璃加工操作與玻璃器皿刻記號207

1噴燈207

2玻璃管的切割方法207

3拉制滴管、彎曲玻璃管、拉毛細管208

4玻璃器皿刻記號208

六、石英玻璃器皿與瑪瑙儀器208

1石英玻璃器皿208

2瑪瑙研缽209

第二節化學實驗室使用的非玻璃器皿及其他用品209

一、塑膠器皿209

1聚乙烯和聚丙烯器皿209

2氟塑膠器皿209

二、濾紙、濾膜與試紙210

1濾紙210

2濾膜210

3試紙211

三、金屬器皿212

1鉑器皿212

2其他金屬(金、銀、鎳、鐵等)器皿213

四、瓷器皿與剛玉器皿214

1瓷器皿214

2剛玉器皿214

五、實驗室常用的其他用品(燈、架、夾、塞、管、刷、浴、篩等)214

第三節化學實驗室常用的電器與設備217

一、電熱設備217

1電爐217

2電熱板218

3電熱套218

4高溫爐218

5電熱恆溫箱220

6遠紅外線乾燥箱221

7電熱真空乾燥箱221

8電熱恆溫水浴鍋221

9恆溫槽222

10電熱蒸餾水器224

二、製冷設備225

1電冰櫃225

2空氣調節器226

三、電動設備227

1電動離心機227

2電動攪拌器227

3電磁攪拌器228

4振盪器228

5超音波清洗機228

四、交流穩壓器228

五、直流電源228

1直流穩壓電源229

2蓄電池229

六、萬用電錶229

七、電烙鐵、驗電筆和熔斷器229

1電烙鐵229

2驗電筆230

3熔斷器230

八、保護地線230

九、顯微鏡231

1顯微鏡的分類231

2普通光學顯微鏡234

3實體(體視)顯微鏡237

十、壓力237

1壓力的表示方式和單位237

2壓力表的分類238

3液柱式壓力計238

4彈性壓力表241

5大氣壓計242

十一、真空的獲得與測量244

1真空的獲得244

2真空的測量247

3真空安全操作注意事項248

十二、氣體的發生、淨化、乾燥與收集249

1氣體的發生249

2氣體的淨化和乾燥250

3氣體的收集250

十三、移液器與移液裝置250

十四、自動滴定裝置251

十五、太陽能電池、乾電池、蓄電池251

1太陽能電池251

2乾電池252

3蓄電池252

十六、標準電池、鹽橋的製備、參考電極及其製備254

1標準電池的構造和使用254

2鹽橋的製備254

3甘汞電極255

4鉑黑電極256

5 AgAgCl電極257

第四節天平258

一、天平分類258

1按天平稱量原理分類258

2按用途或稱量範圍分類258

3按天平的結構分類258

4按天平的相對精度分類258

二、電子天平260

1原理和結構260

2電子天平的特點261

3電子天平操作程式261

4電子天平的種類262

三、機械加碼分析天平262

1等臂分析天平的構造原理262

2半機械加碼電光天平的結構262

3天平的安裝263

4使用方法263

5砝碼264

6全機械加碼電光天平264

四、不等臂單盤天平264

1稱量原理264

2特點265

3單盤天平的結構265

4單盤天平的安裝265

5單盤天平的使用方法266

五、扭力天平266

1作用原理266

2型號及技術參數266

六、架盤天平(台秤)266

七、天平的稱量方法267

1直接稱量法267

2固定質量稱樣法267

3減量(差減)稱量法267

八、使用天平的注意事項268

1天平的選用原則268

2天平室的基本要求268

3機械天平的使用規則268

4電子天平的使用規則269

5天平的管理269

第五節化學實驗室用水269

一、蒸餾法製備實驗室用水269

二、離子交換法製備實驗室用水270

1離子交換樹脂及交換原理270

2離子交換裝置271

3離子交換樹脂的預處理、裝柱和再生271

三、電滲析法制純水272

四、超純水的製備272

五、水的純化流程簡介273

1高純水製備的典型工藝流程273

2活性炭273

3離子交換法273

4電滲析273

5反滲析273

6紫外線殺菌274

7各種工藝除去水中雜質能力的比較274

六、亞沸高純水蒸餾器274

七、特殊要求的實驗室用水的製備274

1無氯水274

2無氨水274

3無二氧化碳水275

4無砷水275

5無鉛(無重金屬)水275

6無酚水275

7不含有機物的蒸餾水275

八、實驗用水的質量要求、貯存和使用275

1分析實驗室用水規格275

2分析實驗室用水的容器與貯存275

3實驗用水中殘留的金屬離子量276

九、實驗用水的質量檢驗276

1 pH值檢驗276

2電導率的測定276

3可氧化物質限量試驗277

4吸光度的測定277

5蒸發殘渣的測定278

6可溶性矽的限量試驗278

第六節化學試劑278

一、化學試劑的分級和規格278

二、化學試劑的包裝及標誌279

三、化學試劑的選用保管與使用注意事項279

1化學試劑的選用279

2使用注意事項280

3化學試劑的管理280

四、常用化學試劑的一般性質280

五、化學試劑的純化284

1鹽酸的提純284

2硝酸的提純285

3氫氟酸的提純285

4高氯酸的提純285

5氨水的提純285

6溴的提純286

7鉬酸銨的提純286

8氯化鈉的提純286

9氯化鉀的提純286

10碳酸鈉的提純286

11硫酸鉀的提純287

12重鉻酸鉀的提純287

13五水硫代硫酸鈉的提純287

六、化學試劑的管理與安全存放條件287

第七節有機溶劑287

一、常用有機溶劑的一般性質287

二、有機溶劑間的互溶性288

五、有機溶劑的脫水乾燥290

1用乾燥劑脫水290

2分餾脫水291

3共沸蒸餾脫水291

4蒸發乾燥291

5用乾燥的氣體進行乾燥291

六、有機溶劑的純化291

1脂肪烴的精製291

2芳香烴的精製291

3鹵代烴的精製291

4醇的精製291

5酚的精製292

6醚、縮醛的精製292

7酮的精製292

8脂肪酸和酸酐的精製292

9酯的精製292

10含氮化合物的精製292

11含硫化合物的精製292

七、有機溶劑的回收292

1異丙醚的回收292

2乙酸乙酯的回收293

3三氯甲烷(氯仿)的回收293

4四氯化碳的回收293

5苯的回收293

八、有機溶劑的套用294

第八節化學實驗室常用的乾燥劑、吸收劑、製冷劑與膠黏劑295

一、乾燥劑295

1乾燥劑的通性296

2氣體乾燥用的乾燥劑297

3有機化合物乾燥用的乾燥劑297

4分子篩乾燥劑297

5容量法常用基準物質的乾燥298

6常用化合物的乾燥298

二、氣體吸收劑300

三、製冷劑300

四、膠黏劑303

1有機類膠黏劑303

2無機類膠黏劑303

第九節掩蔽劑與解蔽劑304

一、陽離子掩蔽劑304

二、陰離子和中性分子掩蔽劑306

三、解蔽劑307

四、絡合滴定中的掩蔽劑307

五、分析化學中常用的表面活性劑312

1化學實驗室的廢氣321

2化學實驗室的廢水322

3實驗室常見廢液的處理方法322

4化學實驗室的廢渣323

第十一節化學實驗室的管理327

一、實驗室的分類與對用房的要求327

1實驗室的分類與職責327

2實驗室對用房的要求327

二、一個好的實驗室應具備的條件328

1組織管理與質量管理的9項制度328

2對儀器設備的要求328

3對實驗室環境的要求328

4對測試方法的要求328

5對原始記錄的要求329

6對實驗報告的要求329

7收取試樣要有登記手續329

三、實驗室藥品與試劑的管理329

四、玻璃儀器的管理330

五、常用低值易耗品與常用儀器的管理330

六、精密、貴重儀器的管理331

七、發揮計算機在實驗室管理中的作用333

八、化學實驗室人員安全守則334

九、實驗室的環境衛生334

第十二節化學實驗室基礎操作技術334

一、滴定分析的基本操作334

1滴定管的洗滌、塗油脂、檢漏、裝液與操作334

2容量瓶的準備與操作337

3移液管(吸量管)的分類、洗滌和操作338

4使用玻璃量器時應注意的幾個問題339

5容量器皿的校準342

二、重量分析的基本操作344

1樣品的溶解344

2試樣的沉澱345

3過濾和洗滌技術345

4沉澱的烘乾和沉澱的灼燒348

第三章計量單位、標準、標準方法與標準物質350

第一節計量單位350

一、國際單位制350

1國際單位制(SI)的基本單位350

2國際單位制(SI)的輔助單位351

3國際單位制(SI)導出的具有專門名稱的單位351

4國際單位制(SI)的詞頭351

5與國際單位制(SI)並用的單位351

6暫時與國際單位制(SI)並用的單位352

二、中華人民共和國法定計量單位352

三、法定計量單位與非法定計量單位間的換算353

1長度單位353

2面積單位353

3體積與容積單位353

4質量單位354

5壓力單位354

6質量流量單位354

7體積流量單位354

8功、能、熱量單位355

9功率單位355

10熱導率單位356

11傳熱係數單位356

12溫度單位356

13比熱容單位356

14磁場強度單位356

15磁通量密度單位356

16電磁量單位357

17光學單位357

18放射性同位素的量度單位357

四、化學實驗中常用的物理量及其單位357

第二節標準化與標準359

一、標準化359

二、標準及其級別359

1國際標準359

2區域標準360

3國家標準361

4行業標準361

5地方標準362

6企業標準362

三、標準分類362

1基礎標準362

2產品標準363

3方法標準363

4安全、衛生和環境保護標準363

四、產品質量分級363

第三節標準方法(國標)與我國已頒布的部分有關化學的標準363

一、標準方法363

二、我國頒布的有關化學的標準方法364

第四節標準物質364

一、標準物質的基本特徵365

二、標準物質的分類與分級366

1標準物質的分類366

2標準物質的分級367

三、標準物質的作用與主要用途367

1標準物質的作用與主要用途367

2標準物質的使用注意事項368

四、標準樣品與工作標準物質368

1標準樣品368

2工作標準物質368

第五節我國現用的部分標準物質369

一、國家一級標準物質(GBW)369

1鐵與鋼的標準物質369

2非鐵合金標準物質369

3高純金屬標準物質370

4金屬中氣體標準物質370

5氣體標準物質370

6岩石、土壤標準物質370

7煤、煤飛灰、焦炭的標準物質372

8化工產品標準物質372

9生物物質的標準物質372

10水中金屬離子及水質濁度標準物質372

11 pH值標準物質372

12燃燒熱等物理特性與物理化學特性測量標準物質372

13標準白板和色板、滲透管的標準物質373

14電子探針標準物質374

二、國家二級標準物質[GBW(E)]374

1鐵與鋼國家二級標準物質374

2非鐵合金國家二級標準物質374

3氣體國家二級標準物質375

4化工產品國家二級標準物質375

5岩石、土壤國家二級標準物質376

6滲透管國家二級標準物質376

7水成分及化學耗氧量國家二級標準物質377

8生物物質國家二級標準物質379

9煤物理性質和化學成分國家二級標準物質379

10工程技術特性測量國家二級標準物質380

11物理特性與物理化學特性測量國家二級標準物質380

三、實物國家標準(GSB)386

1元素溶液實物國家標準386

2環境實物國家標準387

3鋼鐵實物國家標準388

四、實物標準388

1無機標準溶液388

2有機標準溶液388

3固體實物標準樣品389

4大氣監測液體實物樣品389

5有機純氣體389

6無機純氣體390

7發射光譜實物標準樣品390

第四章溶液及其配製391

第一節溶液配製時常用的計量單位391

一、質量391

二、元素的相對原子質量391

三、物質的相對分子質量391

四、體積391

五、密度391

六、物質的量391

七、摩爾質量392

1摩爾質量的計算392

2摩爾質量、質量與物質的量之間的關係393

八、實驗室常見的新舊計量單位的對照393

第二節溶液濃度的表示方法及其計算394

一、溶液濃度的表示方法394

1物質的量濃度395

2質量濃度396

3物質B的質量分數396

4物質B的體積分數396

5質量摩爾濃度396

6滴定度397

7以V1+V2形式表示濃度397

二、溶液濃度的計算397

1量間關係式397

2 nB量內換算399

3 MB的量內換算399

4 cB的量內換算399

5物質B的濃度cB的稀釋計算400

6物質B的質量濃度ρB的稀釋計算400

7 cB與ρB之間的換算401

8質量分數w與質量摩爾濃度b之間的換算401

9質量分數wB表示的濃度的稀釋計算401

10物質量濃度cB與質量分數wB之間的換算402

11濃度之間的計算公式403

第三節常用溶液的配製403

一、常用酸、鹼的一般性質403

二、常用酸溶液的配製404

三、常用鹼溶液的配製404

四、常用鹽溶液的配製404

五、常用試劑飽和溶液的配製407

六、某些特殊試劑溶液的配製407

七、指示劑溶液的配製407

1酸鹼指示劑的配製407

2氧化還原指示劑的配製410

3金屬離子指示劑的配製410

4吸附指示劑的配製411

八、緩衝溶液的配製411

1普通緩衝溶液的配製412

2伯瑞坦羅比森緩衝溶液的配製412

3克拉克魯布斯緩衝溶液的配製412

4乙酸乙酸鈉緩衝溶液的配製412

5氨氯化銨緩衝溶液的配製412

第四節化學實驗室常用標準溶液及其配製413

一、pH標準溶液的配製413

1標準緩衝溶液(pH標準溶液)的配製413

2 pH標準緩衝溶液的配製414

二、元素與常見離子標準溶液的配製415

三、滴定(容量)分析中常用的基準試劑(物質)與乾燥條件422

四、滴定分析中標準溶液的配製與標定422

1氫氧化鈉標準溶液的配製與標定423

2鹽酸標準溶液的配製與標定424

3硫酸標準溶液的配製與標定425

4碳酸鈉標準溶液的配製與標定426

5重鉻酸鉀標準溶液配製與標定426

6硫代硫酸鈉標準溶液的配製與標定426

7溴標準溶液的配製與標定427

8溴酸鉀標準溶液的配製與標定427

9碘標準溶液的配製與標定428

10碘酸鉀標準溶液的配製與標定429

11草酸標準溶液的配製與標定429

12高錳酸鉀標準溶液的配製與標定429

13硫酸亞鐵銨標準溶液的配製與標定430

14硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液的配製與標定431

15乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配製與標定431

16氯化鋅標準溶液的配製與標定432

17氯化鎂(或硫酸鎂)標準溶液的配製與標定432

18硝酸鉛標準溶液的配製與標定433

19氯化鈉標準溶液的配製與標定433

20硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)標準溶液的配製與標定433

21硝酸銀標準溶液的配製與標定434

22亞硝酸鈉標準溶液的配製與標定434

23高氯酸標準溶液的配製與標定435

第五章誤差、有效數字與數據處理436

第一節誤差436

一、誤差產生的原因436

1系統誤差436

2隨機誤差437

二、誤差的表示方法438

1基本概念和術語438

2準確度439

3精密度440

4公差442

5準確度與精密度的關係442

三、誤差的傳遞443

1誤差在加減法中的傳遞443

2誤差在乘除法中的傳遞444

第二節有效數字445

一、準確值和近似值445

1準確值445

2近似值447

二、有效數字的使用447

1有效數字的含義447

2有效位數448

三、有效數字的修約448

1有效數字修約的幾個問題448

2有效數字修約規則450

3極限數值的修約451

四、有效數字運算規則451

五、實驗工作中正確運用有效數字453

六、數據表達454

1列表法454

2作圖法454

3方程式法456

第三節數據處理456

一、基本概念和術語457

二、原始數據與實驗結果的判斷457

1原始數據的有效數字位數須與測量儀器的精度一致457

2原始數據必須進行系統誤差的校正458

3測量結果的判斷458

44d法458

5 Q檢驗法458

6格拉布斯檢驗法459

7狄克遜(Dixon)檢驗法461

三、測量結果的報告464

1例行測量464

2多次測量結果465

3平均值的置信區間465

四、實驗方法可靠性的檢驗466

1t檢驗法466

2F檢驗法466

五、工作曲線的一元回歸方程——最小二乘法468

1標準曲線468

2一元線性回歸468

3相關係數469

4一元非線性回歸(即曲線化直)470

六、測量不確定度471

1測量不確定度的基本概念471

2測量誤差、精密度和測量不確定度之間的關係471

3測量不確定度的來源471

4不確定度的表示472

5不確定度的評定473

七、提高測量結果準確度的方法476

第六章物理與化學常數(數據)及物質量的測定477

第一節物理常數(數據)的測定477

一、溫度測定477

1溫標477

2水銀溫度計與校正477

3貝克曼溫度計479

4熱電偶溫度計481

5紅外測溫儀482

6熱敏電阻溫度計483

二、熔點與結晶點的測定484

1熔點的測定484

2結晶點(凝定點)測定486

三、沸點與沸程測定486

1沸點的測定486

2沸(餾)程的測定487

四、密度測定488

1液體密度的測定488

2固體密度的測定491

3蒸氣密度的測定——梅耶法測蒸氣密度和相對分子量491

4氣體密度法測定二氧化碳分子量493

五、折射率的測定494

1折射率的測定494

2摩爾折射度(率)的測定495

六、旋光度測定496

1旋光物質與旋光度496

2圓盤旋光儀497

3自動指示旋光儀498

4以上兩種旋光儀性能的比較499

5旋光法的套用500

七、黏度測定500

1毛細管黏度計法500

2改良式烏氏黏度計測定高聚物的平均相對分子質量501

3條件黏度的測定——恩格勒氏黏度計法503

4其他黏度測量方法504

5有機化合物的黏度506

八、閃點與燃點的測定512

1開口杯法——用開口杯測定閃點和燃點512

2閉口杯法——用閉口杯測定閃點513

3影響油品閃點及其測定的因素515

九、表面張力測定516

1毛細管升高法516

2滴重(液滴)法517

3最大氣泡壓力法519

4乙醇溶液表面張力的測定——用環法界面張力測定儀的最大氣泡法523

5表面活性劑臨界膠束濃度的測定——最大氣泡法524

第二節熱力學常數(數據)的測定525

一、燃燒熱的測定——氧彈式量熱計525

1原理525

2儀器與試劑526

3測定步驟526

4數據處理527

5用Origin軟體處理數據527

6注意事項530

7氧氣的安全使用操作規程530

二、雙液體系沸點成分圖的繪製——回流冷凝法531

1原理531

2儀器532

3操作步驟532

4數據處理532

5注意事項533

三、三組分體系等溫相圖的繪製533

1苯乙酸水體系互溶度相圖的繪製533

2氯化鉀鹽酸水體系溶解度相圖的繪製535

四、二組分合金體系相圖的繪製——步冷曲線法536

1原理536

2儀器與試劑537

3操作步驟537

4結果處理537

5注意事項538

五、比表面的測定538

1活性炭比表面積測定——酸鹼滴定法538

2固體矽膠的比表面的測定——BET重量法539

六、溶解熱的測定——用量熱計法測定硝酸鉀在不同濃度水溶液中的溶解熱541

1原理541

2儀器與試劑543

3實驗步驟543

4注意事項544

5數據處理544

6計算機控制在溶解熱測定中的套用544

七、摩爾汽化熱的測定——液體飽和蒸氣壓法546

1原理546

2儀器與試劑546

3測定步驟546

4數據處理548

5試驗裝置的改進548

八、分子偶極矩的測定——電容法548

1原理548

2儀器與試劑551

3實驗步驟551

4數據處理551

九、物質磁化率的測定——古埃磁天平法551

1原理551

2實驗方法552

3儀器與試劑553

4實驗步驟554

5數據記錄與處理554

6樣品管的改進554

十、阿伏加德羅常數的測定——電解法554

1原理554

2實驗步驟555

3數據記錄及結果處理555

十一、表面活性劑臨界膠束濃度的測定556

1電導法556

2最大氣泡法557

3其他測定的方法557

十二、分子量的測定559

1凝固點降低法——萘分子量的測定559

2氣體密度法——二氧化碳分子量的測定563

3梅耶法——蒸氣相對分子量的測定563

4黏度法563

5質譜法563

十三、高聚物分子量的測定563

十四、平衡常數的測定563

1流動法——合成氨反應平衡常數的測定563

2電極電勢法——化學反應平衡常數的測定565

3電導法——弱電解質(HAC)電離平衡常數的測定565

4分光光度法——弱電解質(甲基紅)電離平衡常數的測定565

5分光光度法——絡合物離子組成及平衡常數的測定565

6極譜法——配合物配位數和離解平衡常數的測定565

十五、溶度積和溶解度的測定565

1電導法——難溶鹽溶解度的測定565

2電極電勢法——難溶鹽溶度積和溶解度的測定565

3分光光度法——難溶鹽溶解度的測定565

十六、活度和活度係數的測定565

十七、化學反應熱力學函式的測定567

1電極電勢法——電池內化學反應ΔG、ΔH和ΔS的測定567

2電動勢法——反應熱力學函式ΔH和ΔS的測定567

第三節動力學常數的測定方法567

一、過氧化氫分解反應速率常數和半衰期的測定567

1原理567

2儀器與試劑568

3實驗步驟568

4注意事項569

5數據處理569

二、蔗糖轉化反應速率常數、反應級數和半衰期的測定——旋光度法569

1原理569

2儀器與試劑570

3實驗步驟570

4注意事項571

5數據處理571

三、乙酸乙酯皂化反應級數、速率常數和活化能的測定——電導法571

1原理571

2儀器與試劑572

3實驗步驟572

4注意事項573

5數據處理573

四、環戊烯分解反應級數、速率常數和活化能的測定——熱分解法573

1原理573

2儀器與試劑574

3實驗步驟574

4數據處理575

五、過二硫酸銨氧化碘化鉀反應速率的測定575

1原理575

2實驗步驟575

六、丙酮碘化反應級數、速率常數和活化能的測定——分光光度法577

1原理577

2儀器與試劑578

3實驗步驟578

4注意事項579

5數據處理579

第四節高聚物的鑑定579

一、高聚物分子量的測定579

1端基分析法579

2膜滲透法測定聚合物分子量和Huggins參數581

3蒸氣壓滲透法測定分子量584

二、高聚物分子量分布的測定586

1原理586

2儀器與試劑588

3實驗步驟588

4數據記錄及處理588

三、高聚物幾個特徵溫度的測定589

1玻璃化溫度測定589

2軟化點測定591

3高聚物熔融指數的測定593

4熱分解溫度的測定593

四、結晶態聚合物熔點的測定594

1差熱分析法594

2熱重分析法594

第五節熱分析法594

一、差熱分析法594

1原理594

2儀器與試劑597

3實驗步驟597

二、熱重分析法598

1原理599

2試劑與儀器599

3實驗步驟600

4注意事項600

三、熱分析法聯用技術600

1同時聯用熱分析技術601

2串級聯用技術603

第六節電化學測定法與膠體溶液605

一、pH值的測量605

1 pH的定義605

2 pH值的測量方式與pH計的組成606

3甘汞電極的構造和性能606

4玻璃電極的構造和性能607

5測量pH值的儀器608

6 pH值的測量操作609

7 pH測量的注意事項609

8電極電勢與pH曲線的測量610

9 pH計測量弱酸HAc的電離度和電離常數612

二、 pX值測量——離子選擇性電極與離子計613

1氟離子選擇性電極測水中氟的原理613

2儀器與試劑613

3實驗步驟614

4數據處理614

5注意事項615

三、電位滴定法615

1原理615

2電位滴定法的儀器裝置615

四、庫侖滴定法——恆電流庫侖滴定法測定砷616

1原理616

2儀器裝置616

3儀器與試劑617

4實驗步驟617

5結果處理617

五、電導的測量及其套用618

1溶液的電阻率、電導率與摩爾電導率618

2電導電極(電導池)619

3電導儀的測量原理和電路620

4電磁感應式電導儀620

5交流電橋法測定弱電解質(HAc)的電導率、摩爾電導率、電離度、電離常數621

6電導法測定難溶鹽BaSO4的溶解度和溶度積(KSP)623

7電導法測定乙酸乙酯皂化反應的級數、速率常數624

六、電遷移數的測定方法624

1希托夫法測定離子遷移數624

2界面移動法測定離子遷移數627

七、電動勢和電極電勢的測定628

1用學生電位差計測定電動勢629

2用精密電位計測定電動勢631

3電極電勢法——測定微溶鹽溶度積和溶解度631

4電極電勢法——測定化學反應的平衡常數632

5利用電動勢與溫度的關係測定反應熱力學函式ΔH和ΔS633

八、氫超電勢的測定635

1原理635

2儀器與試劑636

3實驗步驟636

4數據處理636

5注意事項637

九、鉛蓄電池電極充放電曲線的測定637

1酸電池工作原理637

2酸電池製造工藝637

3儀器與試劑637

4實驗步驟637

5實驗數據處理638

十、極譜分析方法638

1極譜法概述638

2極限擴散電流方程及其影響因素639

3現代極譜方法640

4極譜法套用實例——極譜法測定配合物的配位數和離解常數644

十一、毛細管電泳和毛細管電泳儀645

1基本原理645

2毛細管電泳主要分離模式648

3毛細管電泳儀649

十二、膠體溶液的製備與純化651

1溶膠的基本特徵、製備方法與性質651

2膠體溶液的製備、純化與聚沉作用652

十三、膠體體系電性的研究653

1素瓷片的電滲654

2 Fe(OH)3溶膠的電泳654

第七節紫外可見分光光度法655

一、紫外可見分光光度法簡介655

1原理655

2影響紫外光譜吸收位置的主要因素656

3紫外可見分光光度計的一般結構和使用注意事項658

4紫外光譜在有機化學中的套用660

二、紫外可見分光光度法的分析方法661

1定量分析基本原理661

2示差分光光度法662

3分光光度滴定法662

4導數光譜法663

5雙波長分光光度法664

6動力學分光光度法665

三、分光光度法測定弱電解質(甲基紅)的電離常數665

四、分光光度法測定絡合物的組成與穩定常數667

1原理667

2儀器與試劑669

3測定步驟669

4數據處理669

第八節分子螢光、磷光和化學發光670

一、分子螢光和磷光分析670

1基本原理670

2螢光分析儀675

3分子螢光分析法及其套用676

4磷光分析法676

二、化學發光分析678

1化學發光分析的基本原理678

2化學發光反應類型678

3化學發光的測量裝置679

4化學發光分析的套用679

第九節原子光譜法679

一、原子發射光譜法679

1原子發射光譜基本原理680

2原子發射光譜儀682

3分析方法686

二、原子吸收光譜法690

1基本原理691

2原子吸收光譜儀的結構693

3原子吸收光譜法干擾及消除方法697

4分析方法699

第十節紅外光譜和拉曼光譜700

一、紅外光譜700

1紅外吸收光譜的產生與分子振動700

2有機物的特徵吸收譜帶和基團頻率702

3紅外光譜儀的結構703

4紅外光譜的制樣技術706

5使用紅外光譜儀應注意的問題708

6紅外光譜的套用708

二、雷射拉曼光譜法709

1拉曼光譜的基本原理710

2拉曼光譜儀711

3 拉曼光譜的套用711

第十一節氣相色譜法712

一、基本原理712

1基本概念(保留時間、容量因子、分離度和選擇性係數)712

2色譜過程動力學(塔板理論和速率理論)713

二、氣相色譜儀器714

1氣相色譜儀流程714

2進樣器714

3檢測器715

三、氣相色譜技術716

1填充柱氣相色譜716

2毛細管氣相色譜717

3程式升溫氣相色譜717

四、氣相色譜定性與定量分析方法718

1色譜定性分析718

2定量分析718

五、氣相色譜的套用721

第十二節高效液相色譜法721

一、高效液相色譜的類型721

二、液相色譜儀722

1液相色譜儀流程722

2輸液泵722

3脫氣裝置722

4梯度洗脫裝置722

5進樣器723

6色譜柱723

7檢測技術723

8數據處理系統與自動控制單元724

三、其他色譜方法724

1超臨界流體色譜724

2親和色譜724

3雷射色譜725

四、液相色譜的套用725

1液相色譜的套用725

2液相色譜分離模式的選擇725

第十三節質譜法及質譜聯用法726

一、質譜儀的工作原理與結構、性能指標726

1工作原理726

2真空系統726

3進樣系統726

4離子源726

5質量分析器728

6檢測與記錄730

7質譜儀主要性能指標730

二、質譜圖及其套用730

1質譜圖與質譜表730

2離子峰731

3質譜定性分析732

4質譜定量分析733

5質譜技術的套用733

三、氣質聯用法733

1氣相色譜質譜聯用儀734

2 GCMS分析方法734

四、液質聯用法737

1液質聯用儀及接口裝置737

2 LCMS分析方法737

第十四節核磁共振波譜法739

一、核磁共振和核磁共振儀739

二、化學位移741

1化學位移及其產生原因741

2化學位移的表示方法741

3影響化學位移的因素742

三、自旋自旋耦合742

四、化學位移表和化學位移值的近似計算745

1甲基、亞甲基、次甲基上質子的化學位移746

2雙鍵碳原子上質子的化學位移746

3苯環上質子的化學位移747

4雜環及稠環化合物的質子化學位移748

五、核磁共振譜圖的解析及注意事項748

1已知化合物的譜圖解析748

2複雜化合物的譜圖解析749

第七章分離和富集方法751

一、分離富集在化學中的套用751

二、分離富集方法751

三、分離和富集方法的評價752

1回收率752

2富集倍數752

3分離係數752

四、分離和富集方法的選擇753

五、分離和富集中應注意的問題753

第一節重結晶、升華、沉澱與共沉澱、揮發與蒸餾、離心、冷凍濃縮754

一、重結晶754

1原理754

2溶劑的選擇754

3重結晶操作755

二、升華756

1升華原理756

2升華操作757

3升華操作中應注意的問題758

三、沉澱758

1使用無機沉澱劑758

2利用有機沉澱劑進行分離761

3沉澱分離操作766

4共沉澱分離766

5均勻沉澱法768

6鹽析法769

7等電點沉澱法769

四、揮發與蒸餾769

1揮發分離法769

2無機物的揮發與蒸餾分離771

3有機物的揮發與蒸餾分離771

五、離心778

1桌式臨床離心機778

2高速離心機778

3超速離心機778

4梯度的製備和取出779

5製備性離心779

六、冷凍濃縮781

1冷凍濃縮的基本原理781

2冷凍濃縮的結晶與分離781

3冷凍濃縮的裝置系統782

4冷凍濃縮的套用782

第二節萃取分離782

一、基本原理782

1分配係數782

2分配比782

3萃取效率(萃取百分率)782

4分離因數(分離係數)783

5萃取常數783

6半萃取pH值783

二、萃取體系分類與常用萃取劑783

1萃取體系的分類783

2常用萃取劑785

三、萃取分離套用實例797

四、萃取技術及注意事項805

1溶液中物質的萃取805

2連續萃取806

3固體物質的萃取——索氏提取807

五、與萃取有關的新的分離方法807

1超臨界流體萃取807

2膠體(膠團)萃取812

3雙水相萃取813

4固相萃取和固相微處理816

5微波萃取821

第三節柱色譜法829

一、吸附色譜法829

1原理829

2吸附劑829

3洗脫劑831

二、離子交換色譜法832

1離子交換樹脂分類832

2有機離子交換樹脂的結構、交聯度、分類與性能832

3離子交換樹脂的基本性能836

4離子交換平衡及影響交換速率的因素837

5離子交換分離過程及操作840

三、分配色譜法841

1分配係數841

2移動速率841

3分配柱色譜的載體(支持體)841

4分配柱色譜法中的固定相與流動相842

四、凝膠色譜法842

1原理842

2凝膠色譜柱填料的種類842

3凝膠色譜柱的選擇843

4流動相的選擇843

5套用844

五、萃取色譜法844

1萃取色譜法的特點844

2萃取色譜的載體845

3萃取色譜的固定相和流動相845

4萃取色譜柱的吸附容量和再生846

六、親和色譜法846

1親和色譜法的原理846

2親和色譜法的載體847

3親和色譜法的配基847

4親和色譜法的偶聯848

5親和色譜法的吸附和解吸848

七、柱色譜法的操作849

八、部分有機物柱色譜體系850

第四節薄層色譜法853

一、主要類型853

1薄層色譜法的分類853

2吸附薄層法和分配薄層法的主要特點853

二、條件的選擇853

1薄層色譜法對固定相和載體的要求853

2選擇固定相的原則854

3薄層色譜中展開劑的選擇原則857

三、操作步驟860

1薄層板的分類與製備860

2點樣862

3展開863

4薄層顯色863

四、定性方法和定量方法864

1定性方法864

2定量方法864

五、影響因素865

六、實驗記錄866

七、套用866

第五節紙色譜法867

一、條件的選擇867

1層析紙的一般要求867

2層析紙的種類及性能867

3層析紙的選擇867

二、操作步驟868

1從Rf值選擇適當的濾紙條長度868

2點樣868

3展開及展開劑868

4顯色871

5紙色譜法的定性方法871

6影響Rf值的因素875

7紙色譜法的定量方法875

三、套用876

第六節電泳分析法876

一、電泳的分類876

二、紙上電泳876

1紙上電泳的原理876

2影響紙上電泳分離的因素877

3紙上電泳的儀器裝置877

4緩衝溶液的選擇878

5紙的選擇879

6操作步驟879

7紙上電泳的不正常現象及防止方法879

8紙電泳法分離無機離子880

9有機物的紙上電泳882

三、薄層電泳法及其套用884

四、毛細管電泳886

1毛細管電泳基本原理886

2影響分離的因素887

3高效毛細管電泳裝置888

4毛細管電泳的模式889

5毛細管電泳的基本操作與區帶濃縮技術890

6毛細管區帶電泳實驗條件的選擇890

7毛細管凝膠電泳與非膠篩分介質電泳891

8膠束電動毛細管色譜892

9毛細管電泳的套用894

第七節膜分離895

一、膜的定義和分類895

1膜的定義895

2膜的分類895

二、膜分離過程及其特性895

三、膜的材料、結構與製備895

1膜的材料895

2膜的結構與測定897

3膜的製備897

四、膜分離器898

五、反滲透和納濾898

1滲透、滲透壓與反滲透的概念898

2反滲透過程的主要性能參數899

3反滲透膜、膜組件的性能900

4反滲透過程中的濃度極化和膜污染900

5反滲透過程的套用901

6納濾過程901

六、超濾和微濾902

1基本概念902

2超濾、微濾與反滲透的原理與操作性能等方面的比較902

3超濾與微濾的套用902

七、電滲析903

1滲析與滲透903

2電滲析基本原理903

3離子交換膜904

4電滲析過程的套用905

八、其他膜過程簡介905

1氣體膜分離905

2滲透蒸發(汽化)905

3液膜分離906

4膜蒸餾、膜萃取和膜分相906

第八節其他分離和富集方法908

一、浮選分離法908

1浮選分離法的裝置和操作909

2離子浮選法909

3沉澱浮選法909

4溶劑浮選法911

二、熱色譜分離法915

三、低溫吹掃捕集法916

1吹掃捕集法的特點及與其他樣品前處理方法的比較916

2吹掃捕集的原理及操作步驟917

3影響吹掃捕集吹掃效率的因素918

4吹掃捕集法的套用919

四、流動注射分析920

1流動注射分析原理920

2流動注射分析的裝置921

3流動注射分析的套用922

4順序注射分析924

五、分子蒸餾924

1原理924

2分子蒸餾的特點925

3分子蒸餾的套用925

參考文獻926

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