化學基礎實驗實訓

化學基礎實驗實訓

《化學基礎實驗實訓》是2009年化學工業出版社出版的圖書,作者是朱權,毛雲飛。

內容簡介

《化學基礎實驗實訓》是《化學基礎》的配套實驗實訓教材,分為化學實驗基本要求、基本教學實驗、綜合訓練實驗、設計性實驗、化學實驗基本知識與基本技能問答五部分。內容包括基礎化學基本操作,實驗室的一般知識及主要設備、儀器的使用,物質的合成、分析、提純、製備等。

《化學基礎實驗實訓》可作為化學、化工、醫藥、橡膠、高分子等專業的基礎化學實驗實訓教材,同時也可作為其他專業的化學實驗參考書。

目錄

第一部分 化學實驗基本要求

第一章 化學實驗室基本知識

第二章 一般化學實驗基本操作

第二部分 基本教學 實驗

實驗一 s區元素化合物的性質

實驗二 p區元素化合物的性質

實驗三 過渡元素(銅、銀、鋅、汞)的性質

實驗四 鉻、錳、鐵、鈷、鎳及其重要化合物的性質

實驗五 離子的鑑定和未知物的鑑別

實驗六 過氧化氫催化分解反應速率常數的測定

實驗七 電離平衡和緩衝溶液

實驗八 配位化合物的生成和性質

實驗九 沉澱反應

實驗十 氧化還原反應與電化學

實驗十一 分析天平基本操作技術

實驗十二 滴定分析的儀器和基本操作

實驗十三 鹽酸標準溶液的標定及溶液總鹼度的測定

實驗十四 氫氧化鈉標準溶液的標定和食醋中總酸度的測定

實驗十五 EDTA溶液的標定和自來水中總硬度的測定

實驗十六 高錳酸鉀標準溶液的配製和標定及過氧化氫含量的測定

實驗十七 K2Cr2O7法測定溶液中的亞鐵含量

實驗十八 硫代硫酸鈉標準溶液的製備和膽礬中CuSO4·5H2O含量的測定

實驗十九 碘標準溶液的製備和維生素C含量的測定

實驗二十 熔點的測定

實驗二十一 有機化合物沸點的測定

實驗二十二 常壓蒸餾

實驗二十三 減壓蒸餾

實驗二十四 水蒸氣蒸餾

實驗二十五 重結晶

實驗二十六 升華

實驗二十七 萃取

實驗二十八 簡單分餾

第三部分 綜合訓練 實驗

實驗二十九 從廢電池中回收鋅皮製取ZnSO4·7H2O

實驗三十 正丁醚的製備(醇分子間脫水)

實驗三十一 正溴丁烷的製備

實驗三十二 乙酸乙酯的製備

實驗三十三 乙醯乙酸乙酯的合成

實驗三十四 4-苯基-2-丁酮的合成

實驗三十五 三苯甲醇的製備

實驗三十六 硝基苯的製備

實驗三十七 苯胺的製備(還原反應)

實驗三十八 乙醯苯胺的製備(N 醯化反應)

實驗三十九 對氨基苯磺醯胺的製備

實驗四十對 硝基苯甲醚的製備

實驗四十一 苯甲酸的製備

實驗四十二 苯甲酸乙酯的製備

實驗四十三 石灰中總鈣的測定——酸鹼中和法

實驗四十四 石灰中總鈣的測定——配位滴定法

第四部分 設計性 實驗

實驗四十五 從沖洗膠捲的廢液中回收單質銀或硝酸銀

實驗四十六 由蝦、蟹殼製取氨基葡萄糖鹽酸鹽

實驗四十七 由氯苯製備對氯乙醯苯胺

實驗四十八 高錳酸鉀法測定石灰石中鈣的含量

實驗四十九 鐵礦石中全鐵含量的測定(K2Cr2O7)

第五部分 化學 實驗基本知識與基本技能問答

1 如何保持 實驗室整潔?

2 實驗室安全守則的主要內容是什麼?

3 實驗室如何預防火災?

4 實驗室如何預防爆炸?

5 實驗室如何預防中毒?

6 實驗室萬一發生火災,應如何處理?

7 實驗室發生玻璃割傷、試劑灼傷、燙傷和中毒等事故時,應如何處理?

8 實驗室常用標準磨口玻璃儀器上的數字代表什麼含義?

9 使用標準磨口儀器的注意事項有哪些?

10 儀器的裝配有哪些原則?

11 有機玻璃儀器的洗滌有哪些方法?

12 有機玻璃儀器的乾燥有哪些方法?

13 溫度計的保養要注意什麼問題?

14 分液漏斗的保養要注意什麼問題?

15 化學試劑按其用途分為哪幾種?

16 作為基準物應具備哪些條件?

17 一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?

18 長期用玻璃瓶儲存的溶液會發生什麼變化?

19 提高分析準確度的方法有哪些?

20 什麼是偶然誤差(隨機誤差)?

21 偶然誤差的特點及消除方法?

22什麼是系統誤差?115

23系統誤差的特點及消除方法?115

24準確度與精密度兩者之間的關係?115

25滴定分析法的分類?115

26進行滴定分析,必須具備幾個條件?115

27什麼是例行分析?115

28什麼是仲裁分析(也稱裁判分析)?115

29砂芯玻璃濾器的洗滌方法?115

30帶磨口塞的分析儀器應如何保管?115

31樣品採集(採樣)的重要性?116

32樣品採集的注意事項?116

33分解試樣的一般要求?116

34有效數字中“0”的意義?116

35分析工作分哪兩個步驟進行?116

36按操作方法不同,化學分析法又分為哪幾類?116

37配位滴定的反應必須符合什麼條件?116

38適合於作為滴定用的沉澱反應必須滿足什麼要求?116

39分析結果對可疑值應做如何判斷?116

40選擇緩衝溶液應考慮什麼原則?116

41原始記錄有什麼要求?116

42數字修約規則?117

43試樣的溶解方法有幾種?各是什麼?117

44什麼是天平的最大稱量?117

45什麼是天平的感量(分度值)?117

46減量法適於稱量哪些物品?117

47溫度、濕度和振動對天平有何影響?117

48如果發現稱量質量有問題,應從幾個方面找原因?117

49加減砝碼、圈碼和稱量物時,為什麼必須關閉天平?117

50分析天平的靈敏度越高,是否稱量的準確度就越高?117

51遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣,為什麼?117

52在稱量過程中,從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊,此時說明左盤重還是右盤重?118

53酸式滴定管塗油的方法是什麼?118

54酸式滴定管如何試漏?118

55鹼式滴定管如何試漏?118

56酸式滴定管如何裝溶液?118

57鹼式滴定管如何趕氣泡?118

58滴定的正確方法?118

59滴定管讀數應遵守什麼規則?118

60滴定管使用的注意事項?119

61移液管和吸量管的洗滌方法?119

62用洗液洗移液管或吸量管的方法是什麼?119

63用吸量管吸取溶液的方法?119

64使用吸量管和滴定管的注意事項?119

65容量瓶的試漏方法?119

66使用容量瓶的注意事項?119

67滴定管的種類?119

68移液管或吸量管應如何調節液面?119

69如何放出移液管或吸量管中的溶液?120

70如何將溶液轉移到容量瓶中?120

71如何用容量瓶稀釋溶液?120

72容量瓶如何搖勻?120

73容量瓶的校正方法?120

74滴定管有油脂堵塞,如何處理?120

75分析用溶液配製的注意事項?120

76 HCl和NaOH標準溶液能否用直接配製法配製?為什麼?120

77配製酸鹼標準溶液時,為什麼用量筒量取HCl,用台秤稱取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平?120

78標準溶液裝入滴定管之前,為什麼要用該溶液潤洗滴定管2~3次?而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘乾,為什麼?121

79滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的?121

80以基準物標定標準滴定溶液時,應稱取的基準物的質量如何估算?121

81溶解基準物質時加入20~30mL水,是用量筒量取還是用移液管移取?為什麼?121

82如果基準物未烘乾,將使標準溶液濃度的標定結果偏高還是偏低?121

83用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時,以酚酞做指示劑,若NaOH溶液因儲存不當吸收了CO2,對測定結果有何影響?121

84配位滴定中為什麼加入緩衝溶液?121

85用Na2CO3為基準物,以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時,應控制溶液的酸度為多大?為什麼?如何控制?121

86以二甲酚橙為指示劑,用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中,溶液的pH值為多少?121

87配位滴定法與酸鹼滴定法相比,有哪些不同點?操作中應注意哪些問題?121

88為什麼滴定Ca2+、Mg2+總量時要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量時要控制pH值為12~13?若pH>13時,測Ca2+對結果有何影響?122

89如果只有鉻黑T指示劑,能否測定Ca2+的含量?如何測定?122

90配製KMnO4標準溶液時,為什麼要將KMnO4溶液煮沸一定時間並放置數天?配好的KMnO4溶液為什麼要過濾後才能保存?過濾時是否可以用濾紙?122

91配製好的KMnO4溶液為什麼要盛放在棕色瓶中保護?如果沒有棕色瓶怎么辦?122

92在滴定時,KMnO4溶液為什麼要放在酸式滴定管中?122

93用Na2C2O4標定KMnO4時,為什麼必須在H2SO4介質中進行?酸度過高或過低有何影響?可以用HNO3或HCl調節酸度嗎?為什麼終點前要加熱到70~80℃?溶液溫度過高或過低有何影響?122

94標定KMnO4溶液時,為什麼第一滴KMnO4加入後溶液的紅色褪去很慢,而以後紅色褪去的速度越來越快?123

95盛放KMnO4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久後,其壁上常有的棕色沉澱物是什麼?此棕色沉澱物用通常方法不容易洗淨,應怎樣洗滌才能除去此沉澱?123

96用高錳酸鉀法測定H2O2時,能否用HNO3或HCl來控制酸度?123

97用高錳酸鉀法測定H2O2時,為何不能通過加熱來加速反應?123

98配製好的AgNO3溶液要保存於棕色瓶中,並置於暗處,為什麼?123

99做空白測定有何意義?K2Cr2O7溶液的濃度或用量對測定結果有何影響?123

100能否用莫爾法以NaCl標準溶液直接滴定Ag+?為什麼?123

101常用的冷凝管有多少種?如何使用和保管?123

102實驗報告的基本內容有哪些?123

103實驗室用的加熱方式有哪幾種?123

104採用空氣浴加熱的液體的沸點一般為多少?123

105什麼情況下不能用空氣浴加熱?124

106電熱套主要用於什麼情況下的加熱?124

107採用水浴加熱的溫度不超過多少?124

108當用到何種金屬的操作時,決不能在水浴上進行?124

109如果要加熱溫度稍高於100℃,可選用哪些無機鹽的飽和水溶液做熱溶液?124

110油浴的加熱溫度範圍是多少?124

111哪些物質可作為油浴的溶液?124

112使用油浴時,尤其應該注意的是什麼?124

113酸浴的加熱溫度範圍是多少?124

114在什麼情況下要採用冷卻?124

115常用的冷卻劑有哪些?它們分別可以冷卻的溫度為多少?124

116有機物的乾燥方法有幾種?化學乾燥劑的乾燥原理有哪兩類?124

117液體有機化合物的乾燥如何選擇乾燥劑?什麼是乾燥劑的吸水容量和乾燥效能?124

118液體有機化合物乾燥時,乾燥劑的用量如何確定和判斷?為什麼乾燥劑實際用量要比理論用量大許多?液體被乾燥好的基本標誌是什麼?124

119常用的液體有機化合物乾燥劑有哪些?乾燥醇類物質可選用哪些乾燥劑?125

120固體有機化合物應如何乾燥?125

121攪拌的方法有哪些?125

122機械攪拌和電磁攪拌一般用於何種情況?125

123機械攪拌主要包括哪三部分?125

124有機化學實驗室常用的塞子有哪些?有何特點?125

125塞子如何選擇?125

126鑽孔器如何選擇?125

127塞子鑽孔要注意什麼問題?125

128玻璃管截斷要注意什麼問題?125

129玻璃管彎曲有何技巧?126

130玻璃管(溫度計)插入塞子要注意什麼問題?126

131什麼是熔點距?126

132如果沒有把樣品研磨得很細,對裝樣有何影響?對測定的熔點數據可靠否?126

133在熔點測定時,接近熔點時升溫的速度為什麼不能太快?126

134為什麼不能用測過一次熔點的有機物再做第二次測定?126

135如何鑑定兩種熔點相同的晶體物質是否為同一物質?126

136什麼叫蒸餾?利用蒸餾可將沸點相差多少的物質分開?126

137在蒸餾過程中為何要加入素燒瓷片?如加熱後發覺未加素燒瓷片應如何補加?為什麼?126

138蒸餾操作在有機實驗中常用於哪四個方面?126

139蒸餾裝置由哪三個部分組成?127

140冷凝管有哪幾種類型?分別適合在哪些條件下使用?127

141蒸餾裝置中溫度計水銀球的位置應在何處?127

142將待蒸餾液傾入蒸餾燒瓶時,不使用漏斗行嗎?如不使用漏斗應怎樣操作?127

143向冷凝管通水是由下而上,反過來效果怎樣?把橡皮管套進冷凝管時,怎樣才能防止折斷其側管?127

144如果加熱過猛,測定出來的沸點會不會偏高?為什麼?127

145在進行蒸餾操作時應注意哪些問題(從安全和效果兩方面來考慮)?127

146用微量法測沸點時,把最後一個氣泡剛欲縮回至內管的瞬間溫度作為該化合物的沸點,為什麼?127

147什麼叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什麼關係?文獻里記載的某物質的沸點是否即為我們這裡的沸點溫度?127

148用分餾柱提純液體時,為了取得較好的分離效果,分餾柱必須保持回流液,為什麼?128

149分餾的原理是什麼?分餾與蒸餾有什麼不同?128

150什麼是恆沸物?恆沸物能否用分餾法分離?128

151什麼是分餾柱的理論塔板數?理論塔板數與分離效率有何關係?128

152分餾裝置由哪幾個部分組成?分餾柱有幾種?為什麼有的有刺?128

153為什麼製備乙醯苯胺需要使用韋氏分餾柱?128

154減壓蒸餾的原理是什麼?128

155減壓蒸餾裝置由哪幾部分組成?128

156減壓蒸餾時,為什麼要在蒸餾燒瓶內插入一根末端拉成毛細管的玻璃管?如何調節毛細管的進氣量?128

157水泵的減壓效率如何?129

158使用油泵時要注意哪些事項?129

159在減壓蒸餾系統中為什麼要有吸收裝置?吸收裝置各有什麼作用?129

160在進行減壓蒸餾時,為什麼必須用熱浴加熱,而不能用直接火加熱?129

161為什麼進行減壓蒸餾時必須先抽氣才能加熱?129

162測壓計如何讀數?129

163在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什麼要先用水泵或水浴加熱,蒸去絕大部分低沸點物質(如乙酸乙酯)?129

164在什麼情況下可採用水蒸氣蒸餾?129

165水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什麼作用?129

166進行水蒸氣蒸餾,被提純物質必須具備哪三個條件?130

167什麼叫水蒸氣蒸餾?130

168進行水蒸氣蒸餾時,蒸汽導入管末端為什麼要插入到接近於容器的底部?130

169水蒸氣蒸餾裝置由哪四部分組成?130

170在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高,說明什麼問題,如何處理才能解決呢?130

171簡述簡易水蒸氣蒸餾。它曾用於哪些合成反應中?130

172萃取的原則是什麼?130

173在有機化學實驗中,分液漏斗的主要用途是什麼?130

174使用分液漏斗前必須做好哪些檢查?130

175使用分液漏斗時應注意什麼?130

176分液漏斗使用後應該怎樣處理?131

177如何判斷哪一層是有機物?哪一層是水層?131

178折射率有何意義?如何測定?131

179重結晶的原理是什麼?重結晶提純法的一般過程如何?131

180用於進行重結晶的溶劑要符合哪些條件?131

181重結晶的溶解過程一般在什麼容器中進行?為什麼?如果是採用低沸點易燃物做溶劑,要採用何種方式溶解樣品?131

182若重結晶樣品加熱溶解過程中所需溫度高於130℃,應採用何種回流冷凝管?132

183重結晶樣品若要脫色,應在什麼時候加入活性炭?132

184熱水過濾對玻璃漏斗和濾紙有什麼要求?為什麼?132

185抽濾(減壓過濾)裝置包括哪三個部分?132

186抽濾裝置中的布氏漏斗下端的斜口在抽濾瓶中應處於什麼位置?132

187抽濾法過濾應注意什麼?132

188在重結晶的抽濾中應如何洗滌晶體?132

189如果熱濾的溶劑是揮發可燃性液體,操作有何不同?132

190如果熱濾後的溶液不結晶,可採用什麼方法加速結晶?132

191用有機溶劑重結晶時,有些操作容易著火,應該怎樣避免?132

192如何證明經重結晶純化的產物是純淨的?132

193升華的原理是什麼?132

194升華是否可以作為提純物質的方法?133

195常壓升華法採用怎樣的加熱方法?減壓升華採用何種加熱方法?133

196旋光儀的工作原理是什麼?133

197什麼物質才具有旋光性?133

198為什麼測定旋光度前,需要進行零點的校正?133

199反應容器容積大小的選擇依據是什麼?133

200實驗裝置的裝配順序應遵循什麼原則?拆卸的原則又是什麼?133

201有機實驗中,什麼情況下利用回流反應裝置?133

202怎樣操作回流反應裝置?133

203常用的有機化學實驗文獻有哪些?134

204 CA起源於哪一年?有何價值?134

附錄135

附錄一相對原子質量表135

附錄二常用化合物的相對分子質量表138

附錄三化學試劑等級對照表141

附錄四常用酸鹼試劑的密度、含量和近似濃度141

參考文獻142

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