基本概述
儀器分析是指採用比較複雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemical analysis)是分析化學(analytical chemistry)的兩個分析方法。
儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,準確度高。
儀器分析大致可以分為:電化學分析法、核磁共振波譜法、原子發射光譜法、氣相色譜法、原子吸收光譜法、高效液相色譜法、紫外-可見光譜法、質譜分析法、紅外光譜法、其它儀器分析法等。
主要特點
1、靈敏度高:大多數儀器分析法適用於微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10^-14g。
2、取樣量少:化學分析法需用10 ~10 g,儀器分析試樣常在10 ~10 g。
3、在低濃度下的分析準確度較高:含量在10-5%~10-9%範圍內的雜質測定,相對誤差低達1%~10%。
4、快速:例如,發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素。
5、可進行無損分析:有時可在不破壞試樣的情況下進行測定,適於考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區(直徑為?級)分析,或試樣可回收。
6、能進行多信息或特殊功能的分析:有時可同時作定性、定量分析,有時可同時測定材料的組分比和原子的價態。放射性分析法還可作痕量雜質分析。
7、專一性強:例如,用單晶X衍射儀可專測晶體結構;用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。
8、便於遙測、遙控、自動化:可作即時、線上分析控制生產過程、環境自動監測與控制。
9、操作較簡便:省去了繁多化學操作過程。隨自動化、程式化程度的提高操作將更趨於簡化。
10、儀器設備較複雜,價格較昂貴。
重要意義
儀器分析自20世紀30年代後期問世以來,不斷豐富分析化學的內涵並使分析化學發生了一系列根本性的變化。隨著科技的發展和社會的進步,分析化學將面臨更深刻、更廣泛和更激烈的變革。現代分析儀器的更新換代和儀器分析新方法、新技術的不斷創新與套用,是這些變革的重要內容。因此,儀器分析在高等院校分析化學課程中所處的地位日趨重要。許多地方高校為了使自己培養的人才能從容迎接和面對新世紀科學技術的挑戰,已將儀器分析列為化學等專業學生必修的專業基礎課。故編寫適應地方高校有關專業使用的儀器分析教材是教材改革的重要內容之一。
儀器分析就是利用能直接或間接地表征物質的各種特性(如物理的、化學的、生理性質等)的實驗現象,通過探頭或感測器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關於物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。也就是說,儀器分析是利用各種學科的基本原理,採用電學、光學、精密儀器製造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。因此儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。 儀器分析的發展極為迅速,套用前景極為廣闊。
發展歷程
經過19世紀的發展,到20世紀20~30年代,分析化學已基本成熟,它不再是各種分析方法的簡單堆砌,已經從經驗上升到了理論認識階段,建立了分析化學的基本理論,如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉澱的生成和溶解等基本理論。
20世紀40年代以後,一方面由於生產和科學技術發展的需要,另一方面由於物理學革命使人們的認識進一步深化,分析化學也發生了革命性的變革,從傳統的化學分析發展為儀器分析。
現代儀器分析涉及的範圍很廣,其中常用的有光學分析法、電化學分析法和色譜法。光學分析法是基於人們對物質光譜特性的認識而發展起來的一種分析測定方法。17世紀牛頓將白光分成了光譜以後,科學家對光譜進行了研究。19世紀前半期,人們已經把某一特徵譜線和某種物質聯繫了起來,並提出了光譜定性分析的概念。在此基礎上,德國化學家本生和物理學家基爾霍夫合作設計並製造了第一台用於光譜分析的光譜儀,實現了從光譜學原理到光譜分析的過渡,產生了一種新的分析方法即光譜分析法。19世紀後半期,人們又對光譜定量分析的可能性進行了探討。1874年,洛克厄通過大量實驗得出結論,認為光譜定量分析只能依據光譜線的強弱。到20世紀,用光電量度法測定了光譜線的強度,後來,光電倍增管被套用於光譜定量分析。與此同時,光譜分析中的另一種方法即利用物質的吸收光譜的吸收光度法,也得到了發展。
電化學分析法是利用物質的電化學性質發展起來的一種分析方法。
電重量分析
首先興起的是電重量分析法。美國化學家吉布斯把電化學反應套用於分析化學中,用電解法測定銅,後來這種方法被廣泛套用於生產中。電重量分析法存在著耗時長、易氧化等缺點,化學家在研究中把物質的電化學性質與容量分析法結合起來,發展了一種新方法,這就是電容量分析法。電容量分析法中發展較早的是電位滴定法,其後,極譜分析法和庫侖分析法也相繼發展起來。
色譜分析
色譜分析法是基於色譜現象而發展起來的一種分析方法。1906年,俄國植物學家茨維特認識到所謂色譜現象和分離方法有密切聯繫,而且對分離有重大意義。他用這種方法分離了植物色素,並系統地研究了上百種吸附劑,奠定了色譜分析法的基礎。20世紀30年代,具有離子交換性能的合成樹脂問世,解決了一系列疑難問題,提高了色譜分離技術。由於單純的分離意義不大,20世紀50年代,人們開始將分離方法和各種檢測系統聯接起來,分離分析同時進行,於是人們設計和製造了大型色譜分析儀。除了上述的方法以外,現代儀器分析法還有磁共振法、射線分析法、電子能譜法、質譜法等等。
分析原理
儀器分析是根據被測組分的某些物理的或物理化學的特性,如光學的、電學的性質,進行分析檢測的方法,因此,它實際上已經超出了化學分析的範圍和局限,成為生產和科學各個領域的工具。
分析化學中的分析是分離和測定的結合,分離和測定是構成分析方法的兩個既相獨立又相聯繫的基本環節。分離是使物質純化的一種手段,而純化的背後是物質的不純,是物質具有混合性。我們知道,化學家所說的物質,指的是物質本身,是某種單質或化合物。這裡所說的物質本身,意思是以純粹的形式存在的物質,沒有其他物質混合於其中的物質,也就是人們通常所說的純物質。可是,無論是天然存在的還是人工製造的物質,都不是絕對純的,絕對純是達不到的,絕對純只能在理論中或思想上存在。因此,在化學分析中,首先遇到的矛盾就是純與不純的矛盾。
基本途徑
分離是純化物質的一種手段。分離一般有兩條基本途徑:一條是將所要分析的物質從混合物中提取出來,另一條則是將雜質提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現方式,它們互為正反,互為表里。在分析化學發展的歷史中,產生了許多分離方法。在古代,在釀造業中套用了蒸餾、結晶等分離手段;在近代,產生了各種各樣的分離方法,如沉澱分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由於性質非常相似,分離非常困難,如果不分離,共存的組分又互相干擾。在化學分析中,常常從分離操作中演變出其他方法,如掩蔽方法。
在儀器分析的發展史上,試樣和試劑有不同的發展形式和內容。在早期,需要分析的是自然物,如礦石和植物,這些就是試樣,而與其發生作用,從而進行鑑別的主要是火。後來,被分析的是溶液,與之發生變化的也是溶液,這時,試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液,被用於測定礦泉水中的鐵。隨著實踐和認識的發展,大量植物浸液套用於化學分析之中,形成了天然植物試劑系列。在套用天然試劑的過程中,人們也在研究如何製備化學試劑。世界上第一個人工製備的分析化學試劑是黃血鹽溶液,由此開創了化學試劑的新領域,拓寬了分析化學的研究範圍。
現代儀器
現代儀器分析套用了現代分析化學的各項新理論、新方法、新技術,把光譜學、量子學、富里葉變換、微積分、模糊數學、生物學、電子學、電化學、雷射、計算機及軟體成功地運用到現代分析的儀器上,研發了原子光譜(原子吸收光譜、原子發射光譜、原子螢光光譜)、分子光譜(UV、IR、MS、NMR、Flu)、色譜(GC、LC)、分光光度法、雷射光譜法、拉曼光譜、流動注射分析法、極譜法、離子選擇性電板、火焰光度分析等現代分析儀器,計算機的套用則極大地提高了儀器分析能力,因此現代分析儀器靈敏度高,選擇性好、檢出限低、準確性好,在數據處理和顯示分析結果,實現了分析儀器的自動化和樣品的連續測定。
發展趨勢
現代科學技術的發展、生產的需要和人民生活水平的提高對分析化學提出了新的要求,為了適應科學發展,儀器分析隨之也將出現以下發展趨勢:
1、方法創新
進一步提高儀器分析方法的靈敏度、選擇性和準確的。各種選擇性檢測技術和多組分同時分析技術等是當前儀器分析研究的重要課題。
2、分析儀器智慧型化
微機在儀器分析法中不僅只運算分析結果,而且可以儲存分析方法和標準數據,控制儀器的全部操作,實現分析操作自動化和智慧型化。
3、新型動態分析檢測和非破壞性檢測 離線的分析檢測不能瞬時、直接、準確地反映生產實際和生命環境的情景實況,布恩那個及時控制生產、生態和生物過程。運用先進的技術和分析原理,研究並建立有效而使用的實時、線上和高靈敏度、高選擇性的新型動態分析檢測和非破壞性檢測,將是21世紀儀器分析發展的主流。生物感測器和酶感測器、免疫感測器、DNA感測器、細胞感測器等不斷湧現;納米感測器的出現也為活體分析帶來了機遇。
4、多種方法的聯合使用 儀器分析多種方法的聯合使用可以使每種方法的優點得以發揮,每種方法的缺點得以補救。聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方向。
5、擴展時空多維信息 隨著環境科學、宇宙科學、能源科學、生命科學、臨床化學、生物醫學等學科的興起,現代儀器分析的發展已不局限於將待測組分分離出來進行表征和測量,而且成為一門為物質提供儘可能多的化學信息的科學。隨著人們對客觀物質認識的深入,某些過去所不甚熟悉的領域(如多維、不穩定和邊界條件等)也逐漸提到日程上來。採用現代核磁共振光譜、質譜、紅外光譜等分析方法,可提供有機物分子的精細結構、空間排列構成及瞬態變化等信息,為人們對化學反應歷程及生命的認識提供了重要基礎。
總之,儀器分析正在向快速、準確、靈敏及適應特殊分析的方向迅速發展。