簡介
自配COD檢測液與購買COD檢測液試驗對比報告
實驗方法:本方法是根據COD實驗室方法改制對比得出的,COD檢測液的配製採用K2Cr2O7氧化法
實驗定義:在一定條件下用化學氧化劑氧化水中需氧污染物質時所消耗的氧化劑量。
實驗原理:在高溫下以H2SO4━AgSO4溶液做反應條件,用K2Cr2O7溶液與水中有機物.亞硝酸鹽.硫化物.亞鐵鹽等物質反應,(水樣的耗氧物質和還原性物質將K2Cr2O7中的Cr6﹢還原為Cr3﹢與未反應的Cr6﹢在特定波長各有吸收峰,因此通過光度法測量消解後溶液中生成的Cr3﹢或未反應的Cr6﹢對特定波長光的吸收即可測得水樣)加入HgSO4幫助消除影響反應的其它因素。
實驗儀器用具:
COD檢測儀(ET99109) COD加熱消解器(C9800REACTOR) 電子天平 單標移液管(1ml.3ml.25ml) 容量瓶(100ml.500ml)
實驗藥品試劑:高濃度H2SO4 基準K2Cr2O7 AgSO4 HgSO4 純水
實驗注意事項:
1.注意COD檢測液配製所用藥品均為高腐蝕有毒性藥品,配製時需做好防護。
2.所有移液要準確,稱取藥品要精確±0.0005。
3.配製H2SO4━AgSO4時濃H2SO4要儘可能避免吸收空氣中的水。
4.在配製COD檢測液時H2SO4━AgSO4應避免長時間與空氣接觸。
藥品配製
H2SO4━AgSO4溶液配製:5g AgSO4溶於濃H2SO4中定量500ml靜止24小時
1號K2Cr2O7溶液配製:K2Cr2O7烘箱105度恆重後準確稱取3.063 g K2Cr2O7溶於蒸餾水中定量500ml靜止24小時(檢測範圍約0-500 mg/l)
2號K2Cr2O7溶液配製:用50 ml移液管準確移取1號K2Cr2O7溶液定量100 ml靜止24小時。(檢測範圍約0-200 mg/l)
1號COD檢測液配製:準確移取1ml 1號K2Cr2O7溶液3ml H2SO4━AgSO4溶液小心放入COD檢測管中,準確稱取0.3 g HgSO4小心放入檢測管中,蓋好檢測管的小蓋用力振搖一分鐘,避光靜止24小時後備用。
2號COD檢測液配製:準確移取1ml 2號K2Cr2O7溶液,3ml H2SO4━AgSO4溶液小心放入COD檢測管中,準確稱取0.3 g HgSO4小心放入檢測管中,蓋好檢測管的小蓋用力振搖一分鐘,避光靜止24小時後備用。
表1. COD檢測對比數據
/ | 1號污水 | 2號污水 | 3號污水 | 4號污水 | 5號污水 | 6號污水 | 7號污水 | 8號污水 | 9號污水 | 10號污水 |
購買COD | 210 | 165 | 135 | 95 | 80 | 71 | 66 | 60 | 50 | 50 |
自配COD | 212 | 170 | 133 | 95 | 75 | 66 | 62 | 64 | 45 | 49 |
差值 | -2 | -5 | 2 | 0 | 5 | 5 | 4 | -4 | 5 | 1 |
/ | 11號污水 | 12號污水 | 13號污水 | 14號污水 | 15號污水 | 16號污水 | 17號污水 | 18號污水 | 19號污水 | 20號污水 |
購買COD | 46 | 43 | 42 | 35 | 30 | 25 | 28 | 23 | 18 | 7 |
自配COD | 48 | 46 | 46 | 31 | 24 | 26 | 24 | 24 | 15 | 7 |
差值 | -2 | -3 | -4 | 4 | 6 | -1 | 4 | -1 | 3 | 0 |
/ | 21號污水 | 22號污水 | 23號污水 | 24號污水 | 25號污水 | 26號污水 | 27號污水 | 28號污水 | 29號污水 | 30號污水 |
購買COD | 60 | 53 | 45 | 39 | 20 | 40 | 30 | 25 | 22 | 15 |
自配COD | 52 | 50 | 40 | 33 | 19 | 34 | 25 | 24 | 15 | 11 |
差值 | 8 | 3 | 5 | 6 | 1 | 6 | 5 | 1 | 7 | 4 |
表1. COD檢測對比數據是用低範圍的2號COD檢測液進行的對比試驗,
購買COD檢測液檢測範圍0━150mg/l
自配COD檢測液檢測範圍約0━200mg/l
實驗結論:經過多次重複對比實驗可以得出 自配COD檢測液結果差值在正負5左右,結果偏差均≤10%,建議試用該COD配製方法,可以每次配製後用購買COD檢測液進行定量試驗對比,避免出現較大的試驗誤差 (試驗階段使用此方法)。不過結果與購買COD檢測液結果還有一定的誤差,造成誤差的原因主要有:人為誤差 儀器誤差,待試驗成熟後均可避免。
表2. 購買COD與自配COD價格對比表
/ | 單價/元 |
購買COD | 17/支 |
自配COD | 0.3/支 |
差價 | 16.7/支 |
註:自配COD藥品價格( 基準K2Cr2O7 25.6元 AgSO4 367.52元 HgSO4 102元) |
按每天使用三支計算,每天節省50元,每年可節約18000元左右,相對與購買COD檢測液可以很大程度降低實驗成本。
註:本次檢測試驗只針對本化驗室儀器設備
2009年8月18日