原理
魔角旋轉核磁共振技術包括交叉極化魔角旋轉(CP-MAS) 和高分辨魔角旋轉(HR-MAS) 兩項新技術,主要用於固體的測定。迄今為止,進行核磁共振譜測定時,通常要將樣品先製成溶液然後再進行測定。這是由於固體分子不能自由運動,自旋之間的耦合較強,核磁共振譜解析度很差,13C核在外磁場中有各種取向,造成吸收峰很寬(各向異性寬峰),掩蓋了其他精細的譜線結構。
影響因素
耦合能大小與核的相對位置在磁場中的取向有關,其因子是(3cos²β-1)。針對固體化學位移的各向異性以及自旋晶格馳豫時間很長的缺點,採用交叉極化魔角旋轉技術,通過使樣品在旋轉軸與磁場方向夾角為β=θ=54.7°(魔角)的方向高速旋轉以及交叉極化等方法,則3cos²β-1=0,從而達到了窄化譜線的目的。簡言之,魔角旋轉技術就是通過樣品的旋轉來達到減小分子相互作用的目的,將β與θ的差別平均掉,使上述不足之處得以順利解決。
這些新方法在活體樣品和生物組織的結構研究中具有獨特的優勢,同時也被廣泛套用於材料科學、礦物分析、表面吸附、聚合體陶瓷以及組合化學等研究領域。美國布魯克公司核磁套用部曾分別利用400兆赫和800兆赫場強的核磁共振儀對狗的血樣進行了比校分析。理論上後者測試結果的解析度應遠遠高於前者的,但由於在用400兆赫場強的儀器測試時運用了高分辨魔角旋轉技術,而在800兆赫場強的儀器測試中仍然使用常規技術,結果發現採用了高分辨魔角旋轉技術的實驗結果比高場強核磁共振儀的測試結果解析度更高。該項研究表明高分辨核磁共振技術在流體樣品和生物組織結構研究中確實具有獨特的優勢。