離子探針質量顯微分析儀
ionmicroprobemassanalyzer
以聚焦很細(1~2微米)的高能(10~20千電子伏)一次離子束作為激發源照射樣品表面,使其濺射出二次離子並引入質量分析器,按照質量與電荷之比進行質譜分析的高靈敏度微區成分分析儀器,簡稱離子探針。
簡史 套用離子照射樣品產生二次離子的基礎研究工作最初是R.H.斯隆(1938)和R.F.K.赫佐格(1949)等人進行的。1962年R.卡斯塔因和G.斯洛贊在質譜法和離子顯微技術基礎上研製成了直接成像式離子質量分析器。1967年H.利布爾在電子探針概念的基礎上,用離子束代替電子束,以質譜儀(見質譜法)代替X射線分光計研製成掃描式離子探針質量顯微分析儀。
儀器 主要包括四部分:①能夠產生加速和聚焦一次離子束的離子源;②樣品室和二次離子引出裝置;③能把二次離子按質荷比分離的質量分析器;④二次離子檢測和顯示系統及計算機數據處理系統等(見圖[離子探針質量顯微分析儀])。
套用元素檢測能檢測包括氫在內的、元素周期表上的全部元素,對不同的元素,檢測靈敏度是不同的。它的絕對靈敏度為10[sbf15]~10[sbf19]克,能檢測相對含量為10~10原子濃度的痕量雜質。因此,離子探針可以作金屬的高純分析、半導體痕量雜質測量和岩石礦物痕量成分鑑定等。
表面和薄膜分析離子探針作靜態分析時,離子濺射是發生在樣品表面少數原子層或吸附層上(5~20埃)的,它是研究樣品氧化,腐蝕、擴散和催化等表面物理化學過程,檢測沉積薄膜、表面污染元素分布和晶體界面結構缺陷的理想工具。
深度分析 作動態分析時,在一次離子束剝蝕作用下,樣品成分及其濃度將隨剝蝕時間而變化,因而得到了樣品深度-濃度分布曲線。離子探針在半導體材料中對控制雜質元素注入量和注入深度及濃度分布上起著重要作用。還以其橫向解析度為1~2微米、深度解析度為50~100埃的本領,可提供包括輕元素在內的三維空間分析圖象。
同位素分析 同位素比值測定精度為0.1%~1%,不僅套用於生物、醫藥、有機化學和近代核物理,而且在地球和空間科學領域裡,在測定月岩、隕石和地球樣品微量元素同位素組成及地質年代學研究上,都能發揮微區痕量分析的特長。
絕緣體樣品分析 事先在樣品表面鍍一層碳膜(或金屬膜),或者採用低能電子噴射樣品表面;也可用負離子轟擊樣品的方法,以避免絕緣體樣品分析測試中在其表面積累電荷以及由此產生的電位變化現象。
展望 離子探針作為一個具有分析微量元素的高靈敏度的微區分析方法正在迅速發展。但是,由於二次離子濺射機理較為複雜,定量分析仍存在許多問題。今後發展和改進的主要方向是:提高質譜解析度,以減少和排除二次離子質譜干擾;實現多種質譜粒子探測,以獲得樣品和多種粒子的信息和資料;定量分析和離子濺射機理的研究;新型液態金屬離子源的套用;離子探針與多種儀器(如X射線光電子能譜、紫外光電子能譜、俄歇電子能譜)聯用等。
離子探針質譜分析器
離子探針質譜分析器i。nmieroprobemassanal-yzer測量固體表面微區組成的一種質譜分析儀器。利用聚焦好的一次離子束作為“探針”,轟擊固體表面濺射出原子及分子的二次離子,由質譜儀檢測其質量電荷比,並顯示離子圖象。分析從氫到鈾的所有元素及其同位素。類型離子探針按成象功能和工作方式分成以下兩類。①直接成象型。又稱離子顯微鏡。由R.卡斯泰(Castaing)和G.斯洛齊安(Slodzian)於1962年首先研製成功。二次離子光學系統以保持離子在固體表面上原來的空間相對位置不變的形式傳輸離子信息,由“物”上各點發射的離子同時投射在螢光屏上,形成離子的分布圖象。這種儀器採用較大的一次離子束,空間分辨本領與一次離子束徑無關。質量分離是由二次離子濾器起作用,改變磁場強度可以改變濾過的離子種類,從而獲得不同元素同位素的離子圖象,成象所需時間短。代表產品有IMS一300、IMS一3f和IMS一4f。②掃描成象型。由H.利布爾(Liebl)和R.F.K.赫佐格(Herzog)協同美國地球物理公司於1963年首次研製成功。利用一次離子光學系統將一次離子束在固體表面上聚焦成很小的斑點,並由柵掃描器輸出兩種頻率的鋸齒波,加在一次離子束系統和顯象管的兩對正交偏轉板上,同時控制一次束在固體上以及電子束在螢光屏上進行柵掃描。由於一次離子束和電子束是同步掃描的,所以在螢光屏上便顯示出固體掃描區內發射離子的分布圖象。代表產品有LT一IA、ARL、IMA一2和IMA一3。分析套用離子探針已成為材料科學研究領域中的一種重要分析工具,其分析套用可以歸納為4個方面。①整體分析。指消耗較大物質體積的分析,其結果代表分析體積內組分的平均濃度。微量成分分析著重提高檢測靈敏度,而微區分析則注重微區分辨本領。前者對半導體材料中硼、磷、砷雜質的檢測靈敏度可達10‘“一10‘“原子/立方厘米;後者可分析2一8微米油煙粒子中20多種元素濃度,尤其是H、Li、B、C、0等超輕元素。②面分析。研究樣品表面的組成或成分的橫向分布,包括離子圖象觀察、表面分析和表面濃度分布。離子圖象可以提供樣品表面元素濃度分布和化合物分布的信息,表面分析是研究分析面內總的組成特徵。③縱深分析。將質譜儀調到檢測特定的二次離子條件下,利用一次離子束的剝蝕作用,記錄二次離子強度隨剝蝕時間的變化,從而得到自固體表層開始,自淺而深逐層測定元素濃度分布。④立體分析。面分析與縱深分析相結合的分析。採用兩種方式:利用離子圖象;逐層逐點分析。