以陰離子分析為例,陰離子抑制器的作用是將高電導的淋洗液轉變成為低電導的弱酸或水,從而提高檢測的靈敏度。比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是強電解質,其電導比較高,而電導檢測器是一種通用性檢測器,選擇性相對較差,對進入電導池的導電物質都有電導回響,就是說淋洗液和待測離子都有電導回響,這樣在高的淋洗液背景電導下待測離子的電導信號就相對小了,見圖1。
如果要提高檢測靈敏度,就需要將淋洗液轉變為低電導的物質,抑制器就是來完成這個任務的,將其連線在柱與電導池之間,在樣品經色譜柱分離後,將淋洗液和待測離子轉變為相應的酸,比如:Na2CO3-NaHCO3轉變為碳酸;KOH轉變為水;Cl-、SO4轉變為鹽酸、硫酸。
這樣下來,淋洗液變成了弱酸,使得背景電導大幅降低。而待測離子的陽離子被轉換成了H+,H+的極限摩爾電導是350,比Na+、K+等陽離子的極限摩爾電導高。檢測器檢測的是陰陽離子的電導之和,這樣轉化成的HCl比原來樣品中的NaCl、KCl電導回響提高了。從而提高了檢測靈敏度。總結一下就是,經過陰離子抑制器後背景電導大幅下降而待測離子的回響電導上升,從而提高了檢測靈敏度。抑制器的作用見圖1。
2.陰離子抑制器的原理
如圖2所示,由淺藍色的虛線代表的陽離子交換膜(陽離子選擇性滲透膜,只有陽離子能夠透過),將抑制器分為三個室,分別為兩膜之間的抑制室和膜兩側的陽極再生室、陰極再生室。再生室中裝有電極,水在再生室內分別發生電化學反應:
陽極:H2O - 2e = 2H+ + 1/2 O2 ↑
陰極:2H2O + 2e = 2OH- + H2 ↑
在電場的作用下,陽極產生的H+透過陽離子交換膜進入抑制室,而抑制室淋洗液及樣品中的陽離子(如Na+)透過陽離子交換膜進入陰極室,這樣就將抑制室中的淋洗液及樣品全部轉化成為相應的酸,如淋洗液Na2CO3變為H2CO3,樣品NaCl變為HCl。
3.電流選擇
電流=淋洗液中陽離子濃度 X 3(係數) X 流速
比如:(1)淋洗液是10mM KOH,流速是1.5mL/min
電流=10 X 3 X 1.5
=45mA
(2)淋洗液是8.0mM Na2CO3 /1.0mM NaHCO3,流速是0.5mL/min
電流=(8 X 2+1)X 3 X 0.5
=25.5mA
4.套用
WLK-6A陰離子抑制器套用於ICS1000離子色譜儀譜圖
儀器:ICS1000
色譜柱:AS11-HC+保護柱
抑制器:WLK-6A
淋洗液:10mM KOH
定量環:25uL
流速:1.5mL/min
電流:45mA
濃度:F:1.0mg/L、Cl:2.0mg/L、NO2:2.0mg/、Br:3.0mg/L、NO3:3.0mg/L、SO4:4.0mg/L
WLK-6A陰離子抑制器套用於DX600離子色譜儀譜圖
儀器:DX600
色譜柱:AG14A +AS14A 3mm
抑制器:WLK-6A
淋洗液:8.0mM Na2CO3 /1.0mM NaHCO3
定量環:25uL
流速:0.5mL/min
電流:26mA
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