酸提鹽析法

酸提鹽析法

乾蘋果渣中果膠的含量為15%~18%,且以高甲氧基果膠為主,具有很高的利用價值。傳統生產果膠的方法主要是醇沉法,提取液需要濃縮,乙醇用量大,能耗大,生產成本高。 採用酸提鹽析的方法提取蘋果渣中果膠,最佳工藝條件:溫度85℃、pH1.5、提取時間2.0 h、料液比為1:14(v/v),生產的果膠經凍乾後為白色蓬鬆狀態。

蘋果渣中果膠提取方法

植物中果膠多以原果膠形式存在,原果膠是不溶於水的物質,但是在酸的作用下可以轉變成水溶性果膠,中國是蘋果濃縮汁生產大國,蘋果濃縮汁生產過程中每年產生100萬t以上蘋果渣,合理利用蘋果渣、變廢為寶,不僅有利於保護環境,也有利於提高蘋果附加值。乾蘋果渣中果膠的含量為15%~18%,且以高甲氧基果膠為主,具有很高的利用價值。傳統生產果膠的方法主要是醇沉法,提取液需要濃縮,乙醇用量大,能耗大,生產成本高。姜錄、邱禮平等比較了醇沉法和鹽析法分別提取香蕉皮果膠的工藝,發現醇沉法的乙醇用量是鹽析法的2倍。鄧紅、宋紀榮研究了鹽析法提取蘋果渣果膠的工藝條件,研究了AlCl3、CuCl2、ZnCl2、MgCl2和Al2(SO4)3不同鹽溶液對果膠提取的影響,結果得出CuCl2鹽析時果膠提取率最高,其次是Al2(SO4)3,而利用MgCl2鹽析時果膠提取率最低,但用CuCl2鹽析時成品果膠顏色為褐色,而且Cu2+殘留在果膠中會造成果膠的重金屬超標,使成品質量不合格,因此選用了Al2(SO4)3作為果膠沉澱劑。鹽析法提取果膠,利用果膠酸鋁不溶於水的特點,從水溶液中將果膠分離,提取液不需要濃縮,乙醇使用量少,可大大降低生產成本。

酸提鹽析法提取蘋果渣中果膠

採用酸提鹽析的方法對蘋果渣果膠的提取工藝進行了研究。利用正交試驗得出了提取蘋果渣果膠的最佳工藝條件:溫度85℃、pH1.5、提取時間2.0h、料液比為1:14(v/v)。研究了飽和Al2(SO4)3溶液的加入量對果膠提取率的影響,即加入量為果膠液的3%(v/v)時,可基本使果膠完全析出,其提取率可達到17%。對脫鹽液用量進行了研究,當1g濕果膠加1.5mL脫鹽液時,便可完全脫鹽。

具體工藝如下:

原料前處理

濕蘋果渣在60℃下烘乾,粉碎,用40℃溫水洗滌蘋果渣3次,以除去部分可溶性糖、色素及過小的蘋果渣顆粒,烘乾備用。

果膠提取

取20.00g果膠置於500mL三角瓶中,加一定量的蒸餾水,調節pH值,密封后在一定溫度下水浴加熱一定時間,用8層紗布過濾,並洗滌殘渣至洗滌液不黏稠,5000r/min離心5min,收集上清液,測量體積,用氨水調節pH至5.0±0.5。

按照果膠液體積加入6%(v/v)的Al2(SO4)3飽和溶液,50℃水浴30min,5000r/min離心5min,棄去上清液,40℃凍乾稱重。以pH2.0、時間2.0h、溫度85℃、料液比1:12(v/v)為基礎,控制變數:pH、時間、溫度和料液比。

鹽析工藝

研究飽和Al2(SO4)3溶液用量對果膠沉澱效果的影響。對離心管中的果膠溶液,加入不同量的飽和Al2(SO4)3溶液,水浴加熱30min,5000r/min離心,棄去上清液,凍乾稱重。

脫鹽工藝

研究脫鹽液(60%乙醇+3%鹽酸+37%水)的用量對脫鹽效果的影響。根據離心後未凍乾的果膠,每克濕重加入不同體積的脫鹽液,攪勻3min,5000r/min離心,凍乾後檢測脫鹽效果。

酸提鹽析發條件的確定

加鹽量對果膠提取率的影響

鹽析法的原理是鹽溶液中的鹽離子帶有與果膠中游離羧基相反的電荷,兩種相反電荷的電中和作用會造成果膠酸鋁的凝聚從而析出沉澱,鋁鹽加入量會直接影響果膠的提取率。Al2(SO4)3的加入量過低,果膠基本不會形成沉澱,但是當加鹽量達到3%時,果膠的沉澱量有明顯增加,可達到15%,但是隨著Al2(SO4)3飽和溶液用量的增加,當達到8%時,果膠沉澱有所降低。加鹽量偏高會導致果膠灰分的增加,導致果膠Al3+偏高,所以最佳的飽和Al2(SO4)3溶液用量為3%。

脫鹽液用量對果膠提取率的影響

Al3+對人體有害,所以對用飽和Al2(SO4)3溶液沉澱的果膠必須進行脫鹽處理。用HCl可對果膠進行脫鹽,但是如果HCl濃度過高會造成果膠的水解,影響提取率,許多文獻報導脫鹽液(60%乙醇+3%鹽酸+37%水)對果膠脫鹽有較好的作用。關於脫鹽液用量對果膠脫鹽的效果,每克濕重用1.5mL脫鹽液就可將果膠脫鹽,其提取率達到3.13%,再增加脫鹽液用量,果膠脫鹽效果不明顯,甚至過多的脫鹽液有將果膠溶解的可能,為了減少脫鹽液成本,選擇脫鹽液用量為每克濕重果膠用1.5mL 。

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