選區電子衍射
選區電子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由選區形貌觀察與電子衍射結構分析的微區對應性,實現晶體樣品的形貌特徵與晶體學性質的原位分析。簡單地說,選區電子衍射藉助設定在物鏡像平面的選區光欄,可以對產生衍射的樣品區域進行選擇,並對選區範圍的大小加以限制,從而實現形貌觀察和電子衍射的微觀對應。選區電子衍射的基本原理見圖。選區光欄用於擋住光欄孔以外的電子束,只允許光欄孔以內視場所對應的樣品微區的成像電子束通過,使得在螢光屏上觀察到的電子衍射花樣僅來自於選區範圍內晶體的貢獻。實際上,選區形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對應,也就是說選區衍射存在一定誤差,選區域以外樣品晶體對衍射花樣也有貢獻。選區範圍不宜太小,否則將帶來太大的誤差。對於100kV的透射電鏡,最小的選區衍射範圍約0.5μm;加速電壓為1000kV時,最小的選區範圍可達0.1μm。
選區電子衍射的操作:
1) 在成像的操作方式下,使物鏡精確聚焦,獲得清晰的形貌像。
2) 插入並選用尺寸合適的選區光欄圍住被選擇的視場。
3) 減小中間鏡電流,使其物平面與物鏡背焦面重合,轉入衍射操作方式。對於近代的電鏡,此步操作可按“衍射”按鈕自動完成。
4) 移出物鏡光欄,在螢光屏上顯示電子衍射花樣可供觀察。
5) 需要拍照記錄時,可適當減小第二聚光鏡電流,獲得更趨近平行的電子束,使衍射斑點尺寸變小。