儀器
蒸餾燒瓶常用的蒸餾裝置，用標準磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時，通常使用帶支管的蒸餾燒瓶，各玻璃儀器間用膠塞連線。
安裝
蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶安裝儀器之前，首先要根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始，先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈（或其它熱源裝置），再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網（或水浴、油浴），然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1～2 mm，不要觸及石棉網；用水浴或油浴時瓶底應距水浴（或油浴）鍋底1～2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時，應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸，然後鬆開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連線。鐵夾不應夾得太緊或太松，以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質，以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連線接受瓶。當用不帶支管的接液管時，接液管與接受瓶之間不可用塞子連線，以免造成封閉體系，使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時，要特別注意調整溫度計的位置，使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上（圖2-6）。
蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。
安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。
蒸餾燒瓶使用注意
1.加熱時要墊石棉網，也可以用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超過容積的2/3，不少於容積的1/3。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶在外形上的主要區別:
蒸餾燒瓶由於需要用於分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用於引流。另由蒸餾燒瓶加熱需要堵住瓶口知，必有另一管伸出。
而圓底燒瓶則無此裝置，瓶頸即為普通直管。
3.配置附屬檔案(如溫度計等)時，應選用合適的橡膠塞，特別注意檢查氣密性是否良好。
蒸餾燒瓶4.蒸餾時最好事先在瓶底加入少量沸石(或碎瓷片)，以防暴沸。
5.加熱時應放在石棉網上，使之均勻受熱。
6.蒸餾完畢必須先關閉活塞後再停止加熱，防止倒吸
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊
