粗輕吡啶

粗輕吡啶

粗輕吡啶(crude light pyridine)是指從硫酸銨母液中製取的輕質吡啶鹽基的黃色油狀混合液。是焦爐煤氣淨化產品之一。具有特殊氣味,沸點範圍為115-160℃,呈弱鹼性,易溶於水。

簡介

粗輕吡啶(crude light pyridine)是指從硫酸銨母液中製取的輕質吡啶鹽基的黃色油狀混合液。是焦爐煤氣淨化產品之一。具有特殊氣味,沸點範圍為115-160℃,呈弱鹼性,易溶於水。

粗輕吡啶主要成分

粗輕吡啶為煉焦過程的副產物,其中主要含吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、γ-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶等吡啶同系物,粗輕吡啶中還含有部分水,其它組分主要為高沸點中性油。吡啶同系物是醫藥、農藥、橡膠助劑、紡織助劑、染料中間體的重要原料,並可用作有機溶劑。

傳統的精製吡啶工藝

傳統的精製吡啶工藝一般分為三步:粗輕吡啶加鹼初步精餾;吡啶、水混合物脫水;進一步精餾製得系列吡啶產品。吡啶、水混合物脫水是關鍵步驟,它直接影響吡啶的生產效率和產品質量。因吡啶與水形成的共沸物,普通精餾不能使其完全分開,傳統的方法是以苯為共沸劑進行共沸精餾,利用苯與水形成共沸物的特性而把水帶出,即塔頂得苯水共沸物(共沸點69℃),塔底得到吡啶。

苯水共沸物中苯含量達91.17%(質量百分數),所以實際生產中苯的加入量是水的15倍。大量的苯均需從塔頂蒸出,顯然共沸精餾工藝能耗較大,共沸精餾還有操作嚴格、苯可能污染吡啶產品等缺點。通過加鹽萃取結合精餾的分離粗輕吡啶的方法。

向粗輕吡啶中加飽和鹽水(KF),分離出含吡啶較多的上層有機相和含吡啶較少的下層水相,再對上層有機相進行精餾,可得到純度為99.3%的吡啶。

新工藝流程

鹽萃取分離粗輕吡啶的工藝流程適合於從粗輕吡啶生產吡啶同系物產品。生產過程為間歇操作,加鹼處理後的粗輕吡啶原料進入初餾塔,控制塔頂溫度為93-97℃得到吡啶與水的混合餾分,餾分經過兩級萃取後的上相(有機相)進入精餾塔,控制塔頂溫度為114-116℃獲得純吡啶,然後控制塔頂溫度為126-131℃獲得α-甲基吡啶。兩級萃取的下相經蒸發器進行蒸發濃縮,濃縮後的鹽水冷卻後按比例輸送至兩個萃取裝置。由於原料中的含水量不足,為了將原料中的吡啶同系物全部帶出,需補充水分,這可由蒸發器來滿足。蒸發器蒸出的水汽可直接輸送至初餾塔,在此參加原料的粗蒸,這樣既節約了熱源又可回收萃取下相中少量的吡啶同系物。

總結

以飽和KF水溶液為萃取劑,經兩級萃取可使粗輕吡啶中的含水量降至6.4%,兩級萃取後吡啶同系物回收率達96.7%,因此用飽和KF水溶液對於脫出粗輕吡啶中的水具有良好的性能,精餾可得到純度為99.3%的吡啶。

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