簡介
真空蒸餾是石油化工和醫藥化工行業中使用非常普遍的一種單元操作。真空操作可以降低塔內操作物料的泡點和露點,減少一些物料,尤其是熱敏性物料在高溫下發生化學反應產生雜質的機會。例如,常壓下乙苯、苯乙烯的分離容易在塔釜產生重組分焦油,採用真空蒸餾可以減少雜質,提高苯乙烯的產品純度。又如原油的減壓蒸餾可以減少殘油的熱分解,提高瓦斯油的質量。塔釜泡點的降低也有助於選擇常規的加熱方式對塔釜加熱。在低壓下,一些物料的相對揮發度也會增加,這樣會提高分離效果。
通過真空蒸餾塔的使用,相比於常壓蒸餾,可以利用不同真空度下物料的沸點、相對揮發度的不同,提高分離效果。真空蒸餾技術還可以套用於共沸物的分離,高效節能等。
相比常壓蒸餾,真空蒸餾的缺點是投資和操作成本更大,尤其是隨著真空度的增加,投資費用甚至會指數上升。通過對蒸餾塔塔頂真空系統的合理設計,包括真空設備的選擇,冷凝器,壓力控制以及配管等的設計,將有助於降低系統的投資和操作費用,並有助於真空塔的穩定操作。
真空蒸餾塔塔頂系統通常由真空設備、塔頂冷凝器、回流系統等組成。
真空蒸餾塔的時候設計與最佳化
在確定真空設備吸入負荷時,通常需要考慮兩種工況:第一種是開車工況,即在開車時真空設備有能力在要求時間內將工藝系統從常壓抽到工藝要求的真空度。第二種工況是在正常操作時,真空設備能持續穩定維持工藝系統的真空度,並能滿足工藝設計範圍內的壓力控制要求。正常操作的吸入負荷往往要考慮以下因素:
(1)補入氣的影響。在某些控制方案中,會在真空泵的入口處加入補入氣,補入氣可以是蒸汽或氮氣等惰性氣體,通常由壓力控制單元控制其補入流量。
(2)工藝系統內部由於化學分解產生的或在進料中溶解的不凝氣體。
(3)未冷凝下來工藝蒸汽,根據冷凝溫度下的飽和蒸汽壓計算。
(4)空氣泄漏的影響。由於真空系統無法做到完全氣密,總歸會有一定的空氣泄漏。
塔頂的壓力控制
真空蒸餾塔的壓力穩定有助於塔操作的穩定性和單元收益。壓力的波動會影響到塔的氣相負荷和溫度曲線。壓力的變化會還改變組分的相對揮發度,影響塔的分離性能,比如壓力下降有可能會導致單相進料的閃蒸,繼而引發塔的液泛。真空蒸餾塔的壓力控制可分為物料質量平衡法和能量平衡法 。質量平衡主要為控制塔內的氣相存量,可通過控制氣相的產生和塔頂下游設備的抽氣量來實現。能量平衡法主要控制塔頂冷凝器的熱回流,可通過冷凝器溫度和有效換熱面積來實現。一般來說,通過控制塔頂冷凝器的負荷和塔頂產品量是對塔頂的操作壓力進行控制的有效方法。
塔頂冷凝器及配管的設計
由於真空系統中不凝氣的存在,真空冷凝器的設計可以適當放點餘量。真空冷凝器的折流板通常採用縱向切割,這樣便於讓不凝氣流向冷凝器的氣相出口,防止其在換熱器內部累積,有助於換熱器的換熱效果。真空冷凝器通常尺寸都比較大,設計要比一般換熱器更難,尤其隨著真空度的增加,設計難度會呈指數上升。壓降是真空冷凝器設計需要考慮的重要因素,工程上一般希望從塔頂到換熱器的出口的壓降不要超過塔頂絕對壓力的10%,包括從塔頂到換熱器入口之間的管道壓降、換熱器入口壓降、換熱器內部壓降、出口壓降等。減少換熱器和塔之間的配管可以減少管道的阻力降。在滿足工藝和應力要求的前提下塔頂到冷凝器的配管應儘量簡短直接並無袋形,減少法蘭、閥門等配件。這樣做的另一個好處是可以減少真空泄漏。將冷凝器管束豎直安裝在精餾塔內就可以做到完全消除管道連線,但這樣的設計需讓工藝蒸汽走管程,跟常規臥式冷凝器相比,工藝蒸汽走管程不能分股進料,換熱器內的壓降也更大。另外,這樣的設計,設備結構複雜,製造和維修困難,對冷卻水的壓頭要求也比較高。
真空蒸餾系統用途廣泛,但是設計難度也大。良好的真空蒸餾系統應能做到真空度合適,壓力控制穩定,空氣泄漏量少,壓降損失少,能耗低。因此,合理的工程設計是需要綜合考慮真空設備的選型,壓力控制方案的選擇,換熱器結構的設計,配管的走向,甚至閥門、墊片的選擇等多方面的因素。而這種工程上的最佳化帶來的直接效益就是更加安全和穩定的生產,以及操作成本的降低 。
套用
高真空蒸餾耦合分子蒸餾兩步法提取VT50產品的工藝
維生素E,又名生育酚,具有抗氧化、提高免疫力和治療心腦血管疾病等功能。V主要有兩類產品:化學合成品和天然品,其中天然品在活性、安全性等方面均優於化學合成品。T50濃縮液是天然V含量50%以上的濃縮液,它是V生產企業重要的中間產品,為後續純化得到高濃度天然V產品提供原料。為了獲取高濃度的天然V產品,目前主要從油脂脫臭餾出物中提取,主要有溶劑萃取法、尿素包合法、超臨界萃取法、高真空蒸餾法和分子蒸餾法 等。
溶劑萃取法工藝簡單,但濃縮比收率不高,同時溶劑回收能耗大;尿素包合法操作溫度低,設備簡單,但產品的分離純度不夠高,經多次包合,產品收率偏低;超臨界萃取法損失小、回收率高,但設備投資和操作費用高;蒸餾法可在高真空條件下脫除脫臭餾出物預處理後的脂肪酸甲酯等,工藝簡單,但濃縮比仍不夠高;分子蒸餾法具有操作溫度低、無雜質引入等優點,但要獲得高濃度的天然V產品,需要多級操作,一方面增加了操作成本,同時收率低。
綜上所述,要獲取高濃度、高收率的天然V產品,僅靠單一的方法無法實現,需要多種技術的耦合。有學者 等以甲酯化的大豆油脫臭餾出物為原料,採用高真空蒸餾耦合乙醇萃取兩步工藝提純生育酚,生育酚含量為55.7%,生育酚總收率約89.0% 。