概述
濕法(又稱消化) ,是在酸性溶液中,向樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等氧化劑,並加熱消煮,使有機質完全分解、氧化,呈氣態逸出,待測組分轉化成無機狀態存在於消化液中,供測試用。
濕法是一種常用的樣品無機化法。其特點是分解速度快,時間短,因加熱溫度低可減少金屬的揮發逸散損失。缺點是消化時易產生大量有害氣體,需在通風櫥中操作,另外消化初期會產生大量泡沫外溢,需隨時照看,因試劑用量較大,空白值偏高。
分類
濕法破壞根據所用氧化劑不同分為如下幾類:
硫酸-硝酸法
將粉碎好的樣品放入250~500 mL凱氏瓶中(樣品量可稱10~20 g),加入濃硝酸20 mL,小心混勻後,先用小火使樣品溶化,再加濃硫酸10 mL,漸漸加強火,保持微沸狀態並不斷滴加濃硝酸,至溶液透明不再轉黑為止。每當溶液變深時,立即添加硝酸,否則會消化不完全。待溶液不再轉黑後,繼續加熱數分鐘至冒出濃白煙,此時消化液應澄清透明。消化液放冷後,小心用水稀釋,轉入容量瓶,同時用水洗滌凱氏瓶,洗液併入容量瓶,調至刻度後混勻供待測用。
高氯酸-硝酸-硫酸法
稱取粉碎好的樣品5~10 g放入250~500 mL凱氏燒瓶中,用少許水濕潤,加數粒玻璃珠,加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15 mL,放置片刻,小火緩緩加熱,反應穩定後放冷,沿瓶壁加入5~10 mL濃硫酸,繼續加熱至瓶中液體開始變成棕色時,不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機物分解完全。加大火力至產生白煙,溶液應澄清、無色或微黃色。操作中注意防爆。冷卻後,轉入容量瓶中定容。
高氯酸(過氧化氫)-硫酸法
取適量樣品於凱氏瓶中,加適量濃硫酸,加熱消化至呈淡棕色,放冷,加數毫升高氯酸(或過氧化氫),再加熱消化,再復操作至破壞完全,冷卻後以適量水稀釋,小心轉入容量瓶中定容。
硝酸-高氯酸法
取適量樣品於凱氏燒瓶中,加數毫升濃硝酸,小心加熱至劇烈反應停止後,再加熱煮沸至近乾,加入20 mL硝酸-高氯酸(1:1)混合液。緩緩加熱,反覆添加硝酸-高氯酸混合液全破壞完全,小心蒸發至近乾,加入適量稀鹽酸溶解殘渣。若有不溶物過濾,濾液於容量瓶中定容。
消化過程中注意維持一定量的硝酸或其他氧化劑,破壞樣品時作空白,校正消化試劑引入的誤差 。