基本內容
【原子光譜】
氫化物分離原子吸收法(hydride separation-atomic absorption method)
氫化物原子吸收光譜法(hydride atomic absorption spectrometry)
Holak於1969年首次將氫化物發生法用於原子吸收測定砷。他將鋅放進用鹽酸酸化了的試樣溶液中而產生氫,然後將砷化氫收集在用液氮冷卻的捕集器中。反應結束後,他將捕集器溫熱,用氮氣流將砷化氫帶入氬/氫擴散火焰中以測量砷的原子吸收。
元素周期表族第IV、V、VI族中的許多代表性元素(As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te)能與新生態氫生成揮發性共價氫化物,這種氣態氫化物的優點明顯地在於待測元素的分離與富集,因此可減輕甚至完全消除干擾。其發生共有兩個過程:
(1)氫化物從樣品溶液中釋放的過程,即分析物質在酸性溶液中與氫反應轉化成氣態氫化物;氫化物發生必須有產生氫原子的過程,通常用金屬和酸或硼氫化鹼金屬鹽作為還原劑來實現。早期是用金屬/酸體系,最常用的金屬是鋅,它與鹽酸反應生成新生態的氫,而將分析物質還原成氫化物。
(2)溶液中釋出的氣態氫話物由載氣送入原子化器或離子化器。
【化學製備】
揮發性無機氫化物,在常態下是氣體或易揮發物質,它們大多是有毒的;並能和氧或濕空氣發生劇烈反應,這種氧化反應有時會引起爆炸。
超純元素的製備常用它們的化合物進行,化合物一般比單質易於提純。這類氧化物在常溫常壓下應該是氣體或液體,分解溫度應不太高。能滿足條件的有十一種元素的氫化物,即:硼烷、碳烷、矽烷、鍺烷、錫烷、磷烷、砷烷、銻烷、硫化氫、硒化氫和碲化氫。
氫化物的製備法有以下幾種:
1.直接由元素和氫作用;
2.用水和酸分解生成氫化物的元素與電正性金屬所組成的二元化合物;
3.用氫或用氫化物的單鹽或負鹽還原生成氫化物的元素或化合物;
4.利用電化學法還原生成氫化物的元素或它們的化合物;
5.把生成氫化物的元素的較複雜化合物分解。
氫化物的分析
1.氣相色譜法
2.質譜法