簡介
控制電位庫侖分析法 controlled potential coulometric analysis又稱為控制電位庫侖滴定法。
是在電解過程中,將工作電極的電位調至測定所要求的電位值,保持恆定,直到電解電流為零,若電流效率為100%,電解過程的電量為被測物質所需的電量。從串聯在電解電路中的精確庫侖記錄的電量值即可求算出被測物質的含量。在實際工作中,為保持電流效率100%,需向電解液中通氮數分鐘除去溶解氧,或隔絕空氣的條件下進行電解。為了除去電解液中可能存在的電解活性物,在加試樣前,一般在陰極以較測定電位負0.3~0.4V的條件下預電解,使電解電流降至本底電流後,再將電位調至測定要求值,不切斷電流,加一定體積的試液,接上庫侖計進行電解到本底電流。由庫侖計測得的電量可求算出待測物質的含量。
控制電位庫侖分析的過程
1.預電解,消除電活性雜質。通N2數分鐘除氧。在加入試樣前,先在比測定時約負0.3~0.4V的陰極電位下進行預電解,直到電流降低至一個很小的數值(即達到背景電流),不接通庫侖計。
2.將一定體積的試樣溶液加入到電解池中,接通庫侖計電解。當電解電流降低到背景電流時,停止。由庫侖計記錄的電量計算待測物質的含量。
控制電位庫侖分析的特點及套用
①.不需要使用基準物質,準確度高。因為它是根據電量的測量來計算分析結果的,而電量的測量可以達到很高的精度,所以準確度高。
②.靈敏度高。能測定μg級的物質,如果校正空白值,並使用高精度的儀器,甚至可測定0.01μg級的物質。
由於控制電位庫侖分析法具有準確、靈敏、選擇性高等優點,因此,特別適用於混合物的測定,因而得到了廣泛的套用。可用於五十多種元素及其化合物的測定。其中包括氫、氧、鹵素等非金屬,、鈉、鈣、鎂、銅、銀、金、鉑族等金屬以及稀土元素等。
在有機和生化物質的合成和分析方面的套用也很廣泛,涉及的有機化合物達五十多種。例如,三氯乙酸的測定,血清中尿酸的測定,以及在多肽合成和加氫二聚作用等的套用。