1774年,他用錫和鉛做了著名的金屬煅燒實驗,他首先將實驗用的鉛和錫進行精確稱量,將它們放入曲勁瓶中,將瓶封閉後再準確稱量鉛、錫與瓶的總重量。準備就緒後,進行加熱,直到鉛、錫變為灰燼。再稱量總重,與試驗前一樣。之後,當他把瓶子打開時發現空氣沖了進去,這時再對瓶及煅灰進行稱量,發現總生日重量增加了,另外,他發現金屬在煅燒後重量也增加了,所增重量恰恰是等於空氣衝進瓶後總增量。
因此,拉瓦錫斷定,金屬所增加的重量,既不是來自水中,也不是來自瓶外任何物質,只能是金屬結合了瓶中部分空氣的結果。在這種鮮明的事實面前,拉瓦錫對燃素說產生了極大的懷疑。
在1777年的《燃燒概論》(Sur la combustion en général)和1778年的《酸性概論》(Considérations générales sur la nature des acides)中,他正式闡釋了自己的氧化說。認為燃燒是物質和空氣中約占五分之一的氧氣反應的結果。同時基於很多燃燒產物的水溶液具有酸性,他得出任何酸中都含有氧的錯誤結論,所以1779年他將空氣中支持燃燒的一部分命名為oxygen(希臘語:形成酸的)即氧氣,另一部分命名為azote(希臘語:無生命的)即氮氣。
上述實驗有力地證明了拉瓦錫否定燃素說的結論,說明可燃物質的燃燒或金屬變為煅灰並不是分解反應,而是與氧化合的反應,用化學式表示為:
金屬+氧=煅灰
而絕非燃素說的所謂
金屬-燃素=煅灰
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